分析条件对薄层色谱法测定tppco纯度的影响研究毕业论文(编辑修改稿)

分析条件对薄层色谱法测定tppco纯度的影响研究毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

在薄层板上获取一个或多个斑点，根据在薄层上的位置、斑点的颜色来对对样品进行定性分析，不仅对斑点能进行半定量分析，而且还能对斑点进行定量分析。 薄层色谱检测方法及应用 薄层色谱检测法 [12]： （ 1） 薄层色谱 傅立叶变换红外光谱联用检测法：该法利用化合 物的红外光谱特性对结构复杂物质可提供丰富信息，还能应用其进行定量测定。 （ 2）薄层色谱 拉曼光谱联用检测法：该法利用分子振动、分子偶极矩增大、红外吸收强度也随之增大，拉曼散射随之增强的原理进行检测。 （ 3）薄层色谱 核磁共振联用法：用刮刀将展开后的薄层板上样品刮下，然后用适当的溶剂洗脱样品后，采用核磁共振进行检测。 与红外光谱、质谱相比较，有较低灵敏性，然而此法能提供有效结构信息，这是无法其他方法相比之处。 这样的分析方法需要较大的样量。 （ 4）薄层色谱 电化学方法联用法：此法将分离出的样品斑点刮 下后加入到电化学反应的溶液中而得到电化学检测与分析结果。 （ 5）薄层色谱 质谱联用法：与其他联用技术不同 , 质谱是有效定性的现代分析手段。 因为其有较高的灵敏性、良好的选择性、又可提供大量的组合和结构信息、根据薄层色谱与质谱的联用，达成了互惠互利，更根据样品复杂性来定性。 薄层色谱方法主要应用 [13]有生物样品、环境有害物质分析，以及无机、有机化合物分析等。 课题的目的和意义 课题的目的 由文献报道可知，四苯基卟啉 [14]及其金属络合物的合成反应中，对目标化合物进行相应的表征、鉴定时，需要的 分析仪器不仅成本较高，而且价格不菲，同时在卟啉类化合物合成过程中不利于跟踪、监测分析。 薄层色谱在中草药品种区分和组分分析、药物合成的定性鉴别、研究质量执行标准与中草药含量定性、纯度测定、药物代谢及其工艺监控分析的合成等方面有着丰富的应用。 不沈阳工业大学工程学院本科生毕业论文 4 久的将来，薄层色谱法将是便于选择的、经济、安全、快速的分析方法，并且会有更加广泛的应用范围。 为了满足 TPPCo[15]合成研究的需要，研究薄层色谱法测定 TPPCo的分析条件，确定了薄层色谱分离测定 TPPCo纯度的条件和方法，可为 TPPCo合成研究提供方便实用的检测手段。 课题的意义 参考国内外文献，薄层色谱法 [16]特别适用于微量成分的检出与定量。 根据仪器分析发展的方法，铺板技术和点样技术的自动化，薄层色谱与分光光度计，荧光、紫外、红外等光谱仪的相互协作，在各种物质的分离鉴定、含量测定中薄层色谱都起到了至关重要的作用。 这对研制和开发高新材料、分析痕量金属均具有重要的指导意义。 本课题对薄层色谱法测定 TPPCo 纯度的分析条件进行研究，薄层色谱法为TPPCo 及其金属配合物 [17]的物理结构、化学特性、溶解性、光谱特征、分离、提纯等多种方面的系统研究开发提供快 捷、高效的检测手段，对卟啉及金属卟啉化合物的连续的合成、鉴定、性质研究方面有着出色表现，呈现了薄层色谱法和 TPPCo 在实际应用中的巨大作用。 沈阳工业大学工程学院本科生毕业论文 5 第 2 章 实验部分 实验所需药品、试剂 实验所用主要试剂、药品见表 21。 表 21 实验药品和试剂 名称 分子式 分子量 规格 生产单位 环己烷 C6H12 分析纯 沈阳市华东试剂厂 甲苯 C6H5CH3 分析纯 沈阳市新化试剂厂 TPPCo C44H28N4Co 95% 实验室自制 TPP C44H28N4 97% 实验室自制 苯 C6H6 分析纯 沈阳市华东试剂厂 乙酸乙酯 CH3COOC2H5 分析纯 天津市永大化学试剂 有限公司 甲醇 CH3OH 分析纯 沈阳市新化试剂厂 羧甲基纤维素钠 (C8H11NaO7)n 食品添加 剂 沈阳市试剂一厂 薄层层析硅胶 化学纯 青岛海洋化工有限公 司 丙酮 CH3COCH3 化学纯 天津市富宇精细化工 有限公司 二氯甲烷 CH12Cl2 分析纯 沈阳市华东试剂厂 沈阳工业大学工程学院本科生毕业论文 6 主要仪器、设备 实验用的主要仪器和设备见表 22。 表 22 实验仪器和设备 名称 型号 生产厂家 干燥箱 1013 上海实验仪器总厂 薄层色谱扫描仪 KH3000 上海科普生化有限公司 调温电热套 DRTTW 郑州长城公司 微量进样器 10μL 浙江实验设备厂 玻璃毛细管 华西医科大学仪器厂 全自动薄层铺板机 TDII 上海科哲生化科技有限公司 托盘天平 500g 北京仪器仪表厂 分析天平 BT323S （ ） 北京中仪 友信科技有限公司 玻璃板 20cm10cm 移液管 1ml/2ml 量筒 50ml/100ml 玻璃棒 20cm 烧杯 50ml/500ml 容量瓶 50ml/10ml 展开槽 双层 200100 实验原理 主要原理是依据被分离物的极性不同，在一定吸附活性的吸附剂和展开剂沈阳工业大学工程学院本科生毕业论文 7 极性之间进行竞争吸附而达到分离的目的。 由于在溶剂中各个组分的溶解度、吸附剂对其有不同的吸附本领，最终将混合物分离形成一系列的斑点。 标准化合物在薄层板上展开，再通过这些已知化合物的 Rf值，鉴定各个 斑点的组分，进一步采用薄层色谱扫描法定量。 实验操作程序 薄层色谱分离 TPPCo 的操作程序 图 21薄层色谱分离操作流程 图 22薄层色谱扫描操作流程 沈阳工业大学工程学院本科生毕业论文 8 实验装置图 （ 1）展开装置图 图 23展开槽及展开过程 （ 2） 制板装置图 图 24TDⅡ 全自动铺板机 实验步骤 沈阳工业大学工程学院本科生毕业论文 9 100ml沸腾的去离子水中，搅拌使之完全溶解。 等冷却到室温装入试剂瓶准备使用。 [18]溶液的配制 用分析天平取 40ml二氯甲烷溶液中，再转移到 50ml容量瓶中定容，摇匀。 配得的 浓度是 ， 放在避光处准备使用。 TPP母核 [19]溶液的配制：用分析天平取 40ml二氯甲烷溶液中，再 转移到 50ml容量瓶中定容，摇匀。 配得的 浓度是 ，放在避光处准备使用。 薄层板的制备 硅胶吸附剂是最常用的，使用 5g硅胶 G 和 15~18m质量分数为 %的羧甲基纤维素钠溶液， 转移到一个统一的糊，备用。 使用时只需将 5g 硅胶 G 加 15~18ml 质量分数为 %的羧甲基纤维素钠溶液，调成均匀的糊状，备用。 一般选用大小为 10cm20cm，表面光滑平整的玻璃板。 制备薄层的厚度要求约 ~。 薄层板制好后水平自然干燥后使用。 薄层板的活化 在适当温度下把薄层板烘干 ~1 小时，使吸附剂具有一定含水量，出现一定吸附活性，具有适当吸附活度的操作过程。 开始时 用 玻璃毛细管点样，定量时需要 微量进样器来点样。 样点的直径大概在 3mm左右，底线到基线的距离为 10mm，样点间距大概在 20mm左右，样点到玻璃边缘距离至少 10mm，再进行点样。 展开剂选取两种以上互溶的有机溶剂，在薄层板点样之后，待溶剂挥发完全，再放入展开槽中展开，展开溶剂一定不能超过样点。 展开过程应该在密闭的展开槽中进行，展开时间大概是在 15分钟左右。 每次展开后，不能反复使用，需要更 换。 展开溶剂挥发完全后，进行检视， 得到斑点清晰、无拖尾。 沈阳工业大学工程学院本科生毕业论文 10 定性 以金属母核 TPP 为对照品，金属卟啉钴 TPPCo 为试样同时在同一厚度的薄层板上进行点样展开。 观察展开效果，计算比移值，考察金属卟啉钴 TPPCo 的分离效果。 定量分析 因为 TPPCo 本身带有颜色，可以直接使用薄层色谱扫描仪对其进行定量分析 ,待薄层板上的有机物全部会挥发后，在 KH3000 型薄层色谱扫描仪上进行光谱扫描扫描、样品扫描，测量斑点的扫描波长、吸光度，根据其与金属钴卟啉样品溶液浓度的关系进行定量分析。 沈阳工业大学工程学院本科生毕业论文 11 第 3 章 实验结 果与讨论 展开剂的初选 展开剂的选择条件： ① 对所需成分有良好的溶解性 ② 可使成分间分开 ③ 待测组分 Rf 值在 之间，定量测定在 之间 ④ 不与待测组分或吸附剂发生化学反应 ⑤ 沸点适中，粘度较小 ⑥ 展开后组分斑点圆且集中 ⑦ 混合溶剂最好用新鲜配制的。 加入少量拖尾抑制剂到展开剂中，如乙酸、乙二酸、甲酸等，类似这些溶剂可以抑制一些碱性物质产生斑尾现象。 为了得到分离效果较好的展开剂，需要不停的变换展开剂的组成和比例，直到找到分离。