7、食品中矿物质元素的测定

7、食品中矿物质元素的测定内容摘要：

硫酸 (1+9)数滴溶解 ， 以甲醇稀释至 100mL。 ⑧ 锡标准储备液：准确称取 (％ )， 臵于小烧 杯中 ， 加 l0mL硫酸 ， 盖以表面皿 ， 加热至锡完全溶解 ， 移去 表面皿 ， 继续加热至发生浓白烟 ， 冷却 ， 慢慢加 50mL水 ， 移入 100mL容量瓶中 ， 用硫酸 (1+9)多次洗涤烧杯 ， 洗液并入 容量瓶中 ， 并稀释至刻度 ， 混匀。 此溶液每毫升相当于。 ⑨ 锡标准使用液：用硫酸 (1+9)稀释稀释至每毫升相当于 锡。  测定： （ 1） 、 样品消化： 称取 ～ （ 根据锡含量而定 ） 于瓷坩埚中 ， 先小火炭化至无烟 ， 移人高温电炉 （ 500士 25）℃ 灰化 6～ 8h， 放冷。 若个别不彻底 ， 则加 lmL混合酸 （ 硝酸与高氯酸之比为 4:1） ， 在小火上加热 ， 反复多次直到消化完全 ，放冷 ， 用硝酸 （ ， 少量多次地过滤在 10～ 25mL容量瓶中 ， 并定容至刻度 ， 摇匀备用 ， 同时作试剂空白。  标准曲线的绘制： 吸取 、 、 、 、 、 (相当于 、 、 、 、 、 181。 g锡 )，分别臵于 25mL比色管中。 各加入 酒石酸溶液 (100g／ L)及 1滴酚酞指示液，混匀，再各加入氨水 (1+1)中和至淡红色，加 3mL硫酸 (1+9)、 lmL动物胶溶液 (5g／ L)及 (10g／ L)，再加水至 25mL， 混匀，再各加 2mL苯芴酮溶液 (／ L)， 混匀， 1h后，用 2cm比色杯以水调节零点，于波长 490nm处测吸光度，并绘制标准曲线。  样品及试剂空白测定： 吸取 ～ 液和同量的试剂空白溶液 ， 分别臵于 25mL比色管中。 按标准曲线制备程序 ， 依法操作 ， 测定吸光度 ， 并从标准曲线查出相应的锡含量。  结果计算：  式中 : x样品中锡的含量， mg／ kg或 mg/mL； m1— 测定用样品消化液中锡的含量（标准曲线上查得）， 181。 g； m2— 试剂空白液中锡的含量（标准曲线上查得） ， 181。 g； m一样品质量， g或 mL； V2— 样品消化液的总体积， mL； V1— 测定用样品消化液的体积， mL。 1212( ) 10 001000mmXvmv 说明及注意事项： （ 1）在 Ph为 1左右的酸性介质中，锡与苯芴酮反应生成一种微溶的络合物，锡的浓度低时，络合物以溶胶的形式存在于溶液中，在有动物胶存在下，此红色胶体能长时间稳定，可用于比色测定。 由于显色反应比较缓慢，故应放臵一段 时间后比色。 天冷时可臵于 37 ℃ 恒温箱中 30min后比色。 （ 2）反应液的 PH值对呈色影响较大，所以标准液和样品液都先用氨水调至中性后再加其他试剂，以使 PH一致。 （ 3）抗坏血酸用于掩蔽铁离子的干扰，其溶液不稳定，需临用时现配。 （ 4）也可以用原子吸收光谱法测定锡的含量，锡的吸收波长为 、食品中有害矿物质元素的测定 —— 双硫腙分光光度法测定汞含量  概述： 汞俗称水银为银白色液态金属，汞易蒸发，在空气中以蒸气状态存在。 汞的化合物能溶于水或稀酸，毒性很大，常见的汞化物有氯化高汞、氧化汞、硝酸汞、碘化汞等，均属于烈性毒物。 汞的化合物在工农业和医药等方面应用极广，极容易造成环境污染，环境中的微生物能使无机汞转化为有机汞，如甲基汞、二甲基汞等烷基汞化合物其毒性更大，所以不慎混入食品或误食或食用污染了汞的食品而引起中毒的事件较为多见。  原理： 样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物， 溶于三氯甲烷，络合物的颜色深浅与汞的浓度成正比，在波长 490nm处测定吸光度，与标准系列比较而进行定量。  双硫腙的性质： 学名为二苯基硫卡巴腙，又名二苯磺腙、打萨宗等。 它是一种蓝黑色结晶粉末，难溶于水（能溶于碱性水溶液），可溶于氯仿、四氯化碳，并呈绿色。 双硫腙能与许多金属形成络合物，这些络合物能溶于氯仿或四氯化碳而呈色。 控制一定的反应条件，可以提高双硫腙对重金属的选择性，使显色反应具有特异性，从而可用双硫腙分光光度比色法对食品中的多种微量矿物质元素进行测定。 常用的控制方法是控制溶液的 PH或加入适当的掩蔽剂。 在 ~，加入氰化钾可以掩蔽铜、汞、锌等离子的干扰；加入盐酸羟胺可排除铁离子的干扰；加入柠檬酸铵可防止生成氢氧化物沉淀使铅被吸附而受损失。  市售的双硫腙常含有氧化生成的二苯硫卡巴二腺，此化合物不与金属元素反应，也不溶于酸性或碱性水溶液，但能溶于氯仿和四氯化碳呈黄色或棕色，因而干扰测定，所以常常需进行纯化处理。  试剂 （ 1） 盐酸羟胺溶液 (200g／ L) （。