fy001-00_agilent_1260高效液相色谱仪确认方案(编辑修改稿)

fy001-00_agilent_1260高效液相色谱仪确认方案(编辑修改稿)内容摘要：

流动相体积低于 时，泵停止动作，工作站中显示红色报警信号 压力报警测试 设置最高压力为 100bar，逐步增加流速，当压力超过 100bar 时，泵停止运行， 在工作站运行窗口中，显示红色报警信号 泄漏报警测试 用以纯化水湿润的脱脂棉球轻轻压在漏液传感器上，仪器应显示红色报警信号，且仪器自动停止运行。 结论： 检查人 ： 日期： 复 核人 ： 日期： 性能确认（ PQ） 测试项目与可接受标准 测试项目 可接受标准 四元 泵 流量设定值 ml/min ml/min ml/min 流量设定 值误差（ SS） ≤177。 5% ≤177。 3% ≤177。 2% 流量 稳定性误差（ SR） ≤177。 3% ≤177。 2% ≤177。 2% 梯度误差（ Gc） ≤177。 3% 柱温箱 温度设定值误差（ ∆T） ≤177。 2℃ 温 度 稳定性（ Tc） ≤ 1℃ 紫外检测器 波长示值误差 ≤177。 2nm 波 长重复性误差 ≤ 2nm 基线漂移 ≤ 5103 AU/h 基线噪音 ≤ 5104 AU 最小检测浓度 1107g/ml 整机性能 定性重复性 RSD≤ % 定量重复性 RSD≤ % 四元泵 的 确认 输液系统泄漏检查 将仪器各部分连接好，以 100%甲醇为流动相，流量为 ，启动仪器，压第 9 页 共 15 页 力平稳后保持 10分钟， 用滤纸检查各管路接口处应无湿迹，卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下），使压力达到最大允许值的 90%，保持 5min应不漏液。 压力最大允许值 泵压力 是否漏液 结 果 泵流量设定值误差（ SS）与稳定性误差（ SR） 操作方法 将仪器的各部分连接好，用抽滤过的纯化水为流动相，按下表的要求设定泵的流量，待压力稳定后，在泵出口处用清洁称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集表中规定时间流出的流动相，再在分析天平上称重，每组测定三次。 计算泵流量设定值误差 SS和泵流量稳定性误差 SR，应符合规定。 流量设定值（ ml/min） 测 量 次 数 3 3 3 收集流动相时间（ min） 10 5 5 计算公式 （ 1） 泵流量设定值误差： SS=（ FmFs） /Fs100%； 式中： SS：泵流量设定值误差， %； Fm： Fm =（ W2W1） /（ ρtt）， 流量实测值 ， ml/min； W2：容量瓶＋流动相的重量， g； W1：容量瓶的重量， g； ρt： 实验温度下流动相的密度， g/cm3； t：收集流动相的时间， min； Fs：流量设定值， ml/min； （ 2） 泵流量稳定性误差： SR=（ FmaxFmin） /F100% 式中 ： SR： 泵流量稳定性误差 ， %； Fmax： 同一组测量中流量最大值 ， ml/min； Fmin： 同一组测量中流量最小值 ， ml/min； F： 同一组测量值的算术平均值 ， ml/min。 可接受标准 第 10 页 共 15 页 流量设定值（ ml/min） 允许误差 泵流量设定值误差 SS ≤177。 5% ≤177。 3% ≤177。 2% 泵流量稳定性误差 SR ≤3% ≤2% ≤2% 结果 流量（ ml/min） 次数 W1 W2 W2W1 SS SR 1 2 3 1 2 3 1 2 3 梯度误差 （ Gc） 操作方法 由梯度 控制 装置设置阶梯式的梯度洗脱程序， A 为纯化水， B 为 %的丙酮溶液， B 经由 5 个阶梯从 0 变到 100%，如下图梯度误差所示。 将输液泵和检测器连接（不接色谱柱），开机以后以 A 溶剂冲洗系统，基线平稳。