20xx年绛县中药材粗加工项目竣工环境保护验收报告(编辑修改稿)

20xx年绛县中药材粗加工项目竣工环境保护验收报告(编辑修改稿)内容摘要：

冰醋酸，冷却至6~8℃，加入预先配置好的氧化剂，自然升温到85~100℃，保温90℃左右进行氧化反应30分钟，再升温蒸馏回收醋酸30分钟，减压蒸馏30分钟，用真空抽入装有环己烷的提取反应锅，加水稀释搅拌15分钟，静置。 分离酸水、再加水洗涤二次。 抽入浓缩锅内浓缩出环己烷，再用乙醇稀释，抽入楞锅，降温至5℃以下，经冷却结晶、离心分离、乙醇洗涤、烘干后的双烯产品在环己烷提取物进行浓缩时对环己烷进行冷却回收套用。 在对结晶物进行离心分离和乙醇洗涤时回收乙醇母液套用。 环己烷和乙醇回收工艺均为二级冷凝。 （2）将双烯和乙醇投入氢化反应锅，升温至60℃溶解，降温至40℃左右加入3%钯炭，抽真空，加氮气置换，再加氢气置换，再加氢气进行氢化反应2小时左右，再加氮气置换；压料，过桥锅分离出钯炭，过滤至浓缩锅浓缩，蒸出的乙醇进行回收套用，回收工艺均为二级冷凝；浓缩物进入冷锅冷却至5℃以下，经离心分离、烘干后的氢化物产品。 本工序产生的主要废气污染源为环己烷回收浓缩废气、双烯离心分离废气、双烯烘干废气、氢化物离心分离废气等；主要废水污染源为浓缩废水等；主要固体废物为废钯炭。 具体工艺流程及物料走向图见图3图33。 运城市绛县开发区天龙农科贸有限公司中药材初（粗）加工改扩建项目竣工环境保护验收报告13图32 皂苷双烯生产工艺流程及物料走向图单位：t/a图33 双烯氰化物生产工艺流程及物料走向图单位：t/a 非那甾胺中间体F2~F4生产工艺流程（1）氢化物加入二氧六环、水溶解后，加入溴素、氢氧化钠反应1小时后，加入盐酸中和，达到中性后，蒸发浓缩回收二氧六环，回收的二氧六环循环套用，经二级冷凝后回收套用，第一级冷凝器用冷却水冷凝，第二级用二氧六环吸收，不凝气通过二氧六环吸收罐罐顶排气口排放。 浓缩液加水用盐酸调节PH到5~6，离心甩滤，水洗至中性烘干既得固体非那甾胺中间体F2。 （2）中间体F2加入无水甲醇、加入催化剂硫酸（或套用硫酸）升温溶解，运城市绛县开发区天龙农科贸有限公司中药材初（粗）加工改扩建项目竣工环境保护验收报告14溶解后先常压后减压浓缩，冷却回收甲醇，经二级冷凝后回收套用，第一级冷凝器用冷却水冷凝，第二级用甲醇吸收，不凝气通过甲醇吸收罐罐顶排气口排放。 然后离心甩滤，既得固体非那甾胺中间体F3。 （3）中间体F3加入甲苯溶解，同时加入环己酮、异丙醇铝搅拌，升温反应4小时，降温至100℃以下，加盐酸和水中和，搅拌后静置分层，第一层为酸水，直接外排；第二层为乳化液，用甲苯进行萃取一次，然后用水洗至中性，与第三层为产品与甲苯的溶液一同加入水水洗，然后浓缩，浓缩后加入甲醇精制，精制后经浓缩、离心甩滤，既得粗品非那甾胺中间体F4，含量≥97%。 甲苯回收：用蒸汽回收甲苯，甲苯经四级冷凝后回收套用，第一、二、三级冷凝器用冷却水冷凝，第四级用盐水冷凝，不凝气通过罐顶排气口排放。 本工序产生的主要废气污染源为二氧六环浓缩废气、甲醇回收浓缩废气、甲苯回收浓缩废气、F4离心甩滤废气等；主要废水污染源为脱水、水洗、离心甩率废水等；具体工艺流程及物料走向图见图34所示。 运城市绛县开发区天龙农科贸有限公司中药材初（粗）加工改扩建项目竣工环境保护验收报告15图34 非那甾胺中间体F2~F4生产工艺流程及物料走向图 单位：t/a 产排污分析及物料平衡本次验收排污情况按批投料量分别给出，具体情况见表38~310。 运城市绛县开发区天龙农科贸有限公司中药材初（粗）加工改扩建项目竣工环境保护验收报告16表38 双烯产排污情况统计表(按批投料计算）反应锅与罐名称投入原料名称及数量kg产出产品或中间产物名称及数量 三废及副产物产生量工艺描述 环评工况与实际工况原料名称 实际投料量（Kg/批)产出名称 实际数量（Kg/批)废水 废气 危险废物 副产物及其他名称 实际数量（Kg/批) 名称及编号 实际数量（Kg/批) 名称 实际数量（Kg/批) 名称 实际数（Kg/批)1开环反应釜皂素 170开环反应液 废气Gu011 在2020L开环反应釜中加入醋酸、醋酐然后加入皂素，抽真空电加热升温至190保温开环50分钟后，将料液压入氧化。 环评年产110吨双烯批产110kg即年生产1000批，醋酸 102醋酐 2002氧化反应釜氧化反应液 蒸馏后料液 废气Gu012 回收醋酸 100开环料液压入3000L氧化釜后，冷却至68加醋酸及回收醋酸后通空气进行氧化，升温90后保温半小时后，开始回收醋酸100KG,将料液转入萃取釜回收醋酸 100 废气Gu013 冰醋酸 503萃取釜蒸馏后料液 萃取液 1170废气Gu014 含醋酸母液 在3000L萃取釜中加入加入水及环已烷将氧化釜料液转入萃取釜，进行萃取并静止分层，水层集中处理回收醋酸钠，有机层用水洗涤分层转入浓缩釜。 水层进入废水站。 环已烷 1000水 800 洗涤废水 5004浓缩溶解釜蒸馏后料液 1170 双烯溶解液 废气G011 回收环已烷 999 用真空将萃取有机层料液转入2020L浓缩釜后加热环已烷蒸干后，加入乙醇溶解。 废气Gu015 回收乙醇 110运城市绛县开发区天龙农科贸有限公司中药材初（粗）加工改扩建项目竣工环境保护验收报告17乙醇 605结晶釜双烯溶解液 冷却结晶液 340废气Gu016 将已溶解好的料液从溶解釜转入500L 结晶釜冷却至10 以下结晶离心 冷却结晶液 340 双烯湿料 130废气G012 4 母液 96 开离心机至运行稳定后将冷却结晶釜的料液，放入离心机进行甩滤，甩干，出料得双烯湿品母液回收乙醇后的母液集中处理回收乙醇 110干燥 双烯湿料 130 F2干料 110 废气G013 20 将双烯湿品放烘房干燥5小时以上得双烯干料6母液回收釜双烯回收母液 960 0废气Gu017 回收乙醇 358待2020L母液回收釜集中10批离心母液后，回收乙醇后处理一次蒸馏残液套用到开环反应母液处理100批/年蒸馏残液 7含酸水处理釜氧化含醋酸母液水 三水醋酸钠 2286废水 372 待3000L酸水处理釜集中三批氧化含醋酸废水后，用氢氧化钠中和冷却结晶得三水醋酸钠母液进入废水站。 母液处理330批/年氢氧化钠 702合计 9183 0 5369 0 872 0 0 0 9183乙醇平衡 170 170环已烷平衡 1000 1 999 1000醋酸平衡 252 152 100 252醋酐平衡 200 200 200合计 1622 352 1622运城市绛县开发区天龙农科贸有限公司中药材初（粗）加工改扩建项目竣工环境保护验收报告18表39 氢化物产排污情况统计表(按批投料计算）反应锅与罐名称投入原料名称及数量kg产出产品或中间产物名称及数量 三废及副产物产生量工艺描述 环评工况与实际工况原料名称 实际投料量（Kg/批) 产出名称 实际数量（Kg/批)废水 废气 危险废物 副产物及其他名称 实际数量（Kg/批) 名称及编号 实际数量（Kg/批) 名称 实际数量（Kg/批) 名称 实际数（Kg/批)10氢化反应釜双烯 200氢化反应液 废气Gu021氢气1氮气1乙醇在2020L氢化反应釜中加入乙醇，双烯及钯炭，然后通入氮气置换三次后通入氢气升温反应至不吸氢后排掉氢气再用氮气置换后将釜山内料压至过桥釜环评年产90吨氢化物批产180kg即年生产500批乙醇 1500 3%钯炭 1氢气 24 19氮气 12 1211过桥釜氢化反应液 转釜后料液 乙醇G0201 36 待氢化釜料液用氮气全部压入3000L过桥釜再在过桥釜用氮气通过压滤机分离钯炭后压入浓缩釜。 R1203浓缩釜12,2020L蒸馏后料液 浓缩后料液 乙醇废气Gu0202 回收乙醇 压滤毕，回收乙醇，至一定体积后转入结晶釜。 压滤机滤骈回收钯炭。 回收钯炭 2乙醇G0202 2013 转釜后结晶料液 乙醇废气Gu0203 将已浓缩好的料液转入500L结晶釜冷却至10℃以下结晶.离心 结晶料液 氢化物湿料 200离心废气Gu0304 回收母液 开离心机至运行稳定后将结晶釜的料液，放入离心机进行甩滤，甩干，出料乙醇G0202 2运城市绛县开发区天龙农科贸有限公司中药材初（粗）加工改扩建项目竣工环境保护验收报告19得氢化物湿品母液转到母液人回收釜集中处理.乙醇 10干燥 氢化物湿料 200 氢化物干料 180 乙醇G0203 20 将氢化物湿品放烘房干燥3小时以上得氢化物干料8母液回收釜 氢化物母液 氢化物湿料 150 蒸馏残液 225 回收乙醇 待1000L母液回收釜集中15批氢化母液后回收一次年处理母液33批合计 0 0 0 0 0 227 0 乙醇平衡 1510 1 钯平衡 1 1 1表310 F2F4生产线产排污情况统计表(按批投料计算）反应锅与罐名称投入原料名称及数量kg产出产品或中间产物名称及数量 三废及副产物产生量备注 工艺描述 环评工况与实际工况原料名称 实际投料量（Kg/批)产出名称 实际数量（Kg/批)废水 废气 危险废物 副产物及其他名称 实际数量（Kg/批) 名称及编号 实际数量（Kg/批) 名称 实际数量（Kg/批) 名称 实际数（Kg/批)15溴仿反应釜3000L99%氢氧化钠(杂质)20溴化反应液 在3000L溴仿反应釜中加入二氧六环，氢化物氢氧化钠，开冷冻盐水冷却搅拌下加入，继续 冷却至05，关真空，保证釜内负压下吸入溴素，搅拌保温1小时后进入酸化环评年产50吨F4即生产68吨F2，批产68kg,年需生产1000批F2水 3699%溴素(杂质1) 707080%套用二氧六环 2020二氧六环Gu0301 99%孕烯醇酮醋酸酯 75运城市绛县开发区天龙农科贸有限公司中药材初（粗）加工改扩建项目竣工环境保护验收报告2016酸化蒸馏釜溴化反应液 蒸馏后料液 211二氧六环Gu0302 回收套用二氧六环接收罐二氧六环废气Gu0301是酸化产生，二氧六环废气G0301是蒸馏二级冷凝后进入收集的废气将3000L酸化蒸馏釜关真空，打开氧化釜底阀，将氧化釜料液转入酸化蒸馏釜。 升温加入盐酸酸化。 继续升温蒸馏至内温100℃停止蒸馏，将料液转入冷却釜30%盐酸 10 二氧六环G0301 1217冷却釜蒸馏后料液 211调PH、冷却后物液 酸性废气Gu0303 无溶剂不产生废气用真空将料液转入冷却釜后加水，用盐酸调PH6，开冷却水，冷却至常温，准备离心30%盐酸 50水 200离心水洗蒸馏剩物料 F2湿料 80离心废气Gu0304 含溴母液水 含溴母液水，浓缩后回收溴化钠开离心机至运行稳定后将冷却釜的料液，放入离心机进行甩滤，料液用自来水洗涤后甩干，出料，湿品F2洗涤水 730真空干燥 F2湿料 80 F2干料 68烘房水蒸汽Gu0305 12将F2湿品放烘房干燥5小时以上得F2干料18酯化浓缩冷却釜F2干料 160酯化冷却液 甲醇Gu037 将F2干品160及甲醇加入2020L酯化釜中，开搅拌冷却下加入硫酸，加毕。 升温回流反应5小时后，开始回收甲醇冷却结晶后开始离心F3F4按160kg投料，批产125kg,环评年产50吨，年投料批次400批甲醇 940 甲醇G032 2硫酸 废气Gu0308 甲醇回收 700运城市绛县开发区天龙农科贸有限公司中药材初（粗）加工改扩建项目竣工环境保护验收报告21离心水洗酯化冷却液 F3湿品 235废水 废气Gu0309 回收套用母液 200 将F3离心后母液含硫酸套用用到下批酯化反应，再用水洗至中性甩干湿品投F4水 73019脱水氧化釜F3湿品 235氧化反应液 废水 75 甲苯废气Gu0310 回收甲苯 235 在3000L氧化反应釜中加入甲苯环已酮，加毕，加入F2,搅拌升温回流分水，待内温至110℃以上无水滴后，稍冷加入异丙醇铝，继续升温蒸出至内温115，开始保温4小时，保温毕，冷却到80℃左右转到酸化釜99%甲苯 99%环己酮或回收环已酮235回收甲苯 1500异丙醇铝 20酸化分层釜氧化反应液 F4甲苯溶液 废水 甲苯废气Gu0311 将转入3000L酸化分层釜的反应液冷却至80℃以下加入盐酸搅拌酸化后静止分层，乳化层用甲苯萃取一次，合并有机层用水洗涤二次，废水经预处理后进入污水站处理，料液转入浓缩釜回收盐酸 12甲苯 水 23。