千吨高纯甲基环戊二烯新工艺生产中试研究可研报告(编辑修改稿)

千吨高纯甲基环戊二烯新工艺生产中试研究可研报告(编辑修改稿)内容摘要：

度 MCPD的中试生产线，其 收率 ≥90%（以环戊二烯为 本资料来 自 计），产品纯度超过 97%，产品 理化指标及应用性能达到美国乙基公司产品质量指标 ，工艺和产品质量达到国际先进水平。 项目技术方案论述：生产技术、工艺流程、主要技术参数； 本项目采用新发明 的连续催化裂化的工艺，高得率（约 98~99%）生产高品质（约为 97%纯度）环戊二烯单体（原创性成果，正组织材料申请发明专利）。 将裂解后的环戊二烯单体在有机长链阻聚剂（原创性成果，正组织材料申请发明专利）和相转移催化剂的作用下，与碱和 CH3Cl反应，制得甲基环戊二烯单体（ MCPDmono）。 该工艺摒弃了传统的二聚再精馏方法，使用特殊手段（重大原创性成果，正组织材料申请发明专利），直接将环戊二烯和甲基环戊二烯单体进行连续精密分离（环戊二烯和甲基环戊二烯单体在高于 5℃ 下极易自聚。 ），稳定得到纯度大于 97%的 MCPD。 同时使用连续电渗析脱盐和膜分离组合工艺回收废水中的碱和催化剂，实现洁净生产（原创性成果，正组织材料申请发明专利）。 技术指标： 收率 ≥90%（以环戊二烯为计），产品纯度超过 97%，其理化指标及应用性能达到美国乙基公司产品质量指标，并建成一条 1000吨 /年中试生产装置。 本项目 采用 半连续 法 清洁合成 高纯度甲基环戊二烯新工艺 ：  其制备路线如下： 本资料来 自 N a O H / C H 3 C l0 ~ 1 0 ℃ N a C l ++ H 2 O连 续 催 化 裂 解 N a C l+N a O H +N a O H 催 化 剂N a C l+ 催 化 剂 （ 回 收 ）膜 分 离 组 合 工 艺  其工艺流程如图： 双 环 戊 二 烯裂 解环 戊 二 烯N a O H 溶 液C H 3 C l催 化 剂阻 聚 剂粗 M C P D分 液有 机 层电 渗 析 和 膜 分 离 装 置达 标 排 放M C P D无 机 层特 殊 精 馏  主要研究内容包括 : （ 1）利用 1000吨 /年中试装置，全面系统研究催化裂化连续化生产环戊二烯的裂解工艺，重点研究空速、裂解温度、回流对产率及纯度的影响。 系统开展催化剂的活化和再生工艺，找出最优工艺参数，为制定工艺操作规程及以后设计 5000吨 /年中试装置收集技术数据。 （ 2）在中试装置完善温度、时间、氢氧化钠浓度、催化剂用量及各种反应物摩尔配比对产率的影响，找出最优的反应条件。 同时利用 GC、GCMS、 13CNMR、 1HNMR、 FTIR 等现 代化仪器测试手段对反应过程进行跟踪测试，确认最佳生产工艺参数。 （ 3）利用 1000吨 /年中试装置，全面系统研究环戊二烯和甲基环戊二烯单体连续精馏技术，确认最佳生产工艺参数。 （ 4）利用 1000吨 /年中试装置，全面系统研究废碱水中的碱和相转移催化剂的回收，氯化钠的除杂工艺，系统考察电渗析装置中操作电压、电流，特别是膜性能的放大效应，确认最佳生产工艺参数。 （ 5）利用拥有的中试基地的条件，进行批量的生产，并将批量生产的 本资料来 自 甲基环戊二烯应用于制备汽油抗爆剂 MMT，进一步确认氢氧化钠水相工艺在工业生产上的可行性。 （ 6）确立各种原料、质量标准，安全生产规程。 （ 7）研究 “三废 ”的处理方法，做到与环境友好协调发展。 （ 8）在江西师大化工有限公司生产基地建成 1000吨 /年生产装置。 项目技术质量指标：项目产品达到的主要技术性能指标、执行的质量标准、通过的国家相关行业许可认证等； 产品质量与应用性能均达到美国乙基公司同类产品水平，且大幅度降低了生产成本（原材料成本小于 2万元 /吨），与市场售价 7万元 /吨比较，具有较大的竞争空间和经济效益。 产品质量指标见下表： 项目 企标 本项目 美国乙基公司 纯度 ≥97% ≥97% 杂质 ≤3% ≤3% PH值 6～ 8 6～ 8 色度 ≤15 10 ≤15 水分 300PPm 20 PPm 300PPm 密度 ～ ～ 折光率 ～ ～ 分阶段描述项目执行过程中各阶段目标； 项目执行期从 2020年 10月～ 2020年 9月，分三阶段执行。 在此期间主要进一步完善 MCPD中试生产新工艺，进行中试生产线的建设、安装，开展产品市场调查及销售拓展工作，至项目完成时，完成投资 2500万元，产品技术质量指标达到企业标准要求。 本资料来 自 实施计划的具体进度安排 第一阶段建设阶段 2020年 11月～ 2020年 7月，完全各项建设任务，包括前期研究开发工作，产品市场调查及销售拓展工作，施工工艺设计，平、立面图设计，非标设备设计制作，标准设备的采购、原材料采购等工作。 第二阶段 试产阶段 2020年 5月～ 2020年 11月，完成设备安装调试、人员培训 , 分析操作规程，草拟工艺操作规程、安全生产规程。 第三阶段 达产阶段 2020年 12月～ 2020年 10月，进行试生产，并向用户发售产品。 按中试规模进行生产完善并制订三大规程生产销售产品的技术质量指标达到标准要求。 项目经费预算情况：项目投资总额、项目已完成投资、项目须新增投资及投资构成和投资预算、申请科技三项经费的使用预算。 （ 1） 经费来源 本 项目 为新建项目，全为新增投资， 总投资 2500万元，资金筹措方案为： ① 公司自筹资金 2470 万元，由公司自 有资金解决； ② 申请南昌市科技攻关项目，科技三项经费 30 万元。 （ 2）经费预算 项目总投资包括固定资产投资和铺底流动资金，项目总投资为2500万元，其中：固定资产投资 2070万元，铺底流动资金为 430万元。 本资料来 自 固定资产投资中：设备购置费 1220万元，安装工程 245万元，建筑工程 270万元，其它费用 330万元。 三、项目实施支撑条件 项目技术来源 半连续法清洁生产高纯度 MCPD新工艺为江西师大化学研究所 与江西师大化工有限公司科研人员 历经 2 年多时间刻苦攻关取得。 本项目的中试研究将由江西师大化学所的研 究人员和江西 师大化工 有限公司科研人员共同完成，取得的成果将归双方共同所有。 项目实验、检测条件 本项目的试验研究放在江西师大化学研究所实验室进行，江西师大化学研究所 一直致力于石油加工专用化学品的研究，近年来承担了国家级项目 11 个，省部级项目 6项。 拥有 GC、 GCMS、 13CNMR、HNMR、 FTIR等研制 MCPD所需要的大部分现代化仪器测，添加少量常用仪器便可满足本项目研究需要。 本项目 中试 拟建于江西大化工有限公司昌北工业园内，园区总占地面积 10万平方米，预留有较大的发展场地。 公用工程及辅助 设施已基本具备：锅炉房、配电间、自来水管网 (由市政供给 )、循环水处理系统、消防系统、冷冻站、高纯氮气生产系统、 1200平方米厂房 2栋， 1200平方米与 600平方米仓库各 1栋以及完备的总图运输系统。 需新增加的基本建设内容有： (1) 扩建主车间 1栋 (约 2080平方米 )； (2) 建设 1200平方米彩钢仓库 1栋； (3)完善主车间周边的路网系 必备的生产条件有 本资料来 自 （ 1） 工艺及检测设备 本公司在原有的傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱等分析仪器基础上， 再 投入大量资金购置了微量水分测定仪、酸度剂、进口气相色谱等，为下一步 MCPD在工业应用打下了扎实的基础。 （ 2）园区的选择 生产场地设在南昌市经济开发区工业园区内。 （ 3） 给排水系统 昌北工业园内有完备的给排水系统，工艺车间的上下水在达到排放要求的情况下，可直接与园内给排水管网相连通，消防系统在本工艺。