硅灰石的提纯及湿法表面改性的工艺研究本科毕业论文

硅灰石的提纯及湿法表面改性的工艺研究本科毕业论文内容摘要：

程如图 图 硅灰石湿法改性流程 喷涂法：从炉中取出高温 硅灰石 ，直接喷洒表面改性剂溶液，干燥 [8]。 直接共混法：边搅拌边将偶联剂加入到 硅灰石粉末或硅灰石矿浆中 ，其用量为 1%～ 3%，然后静置 1～ 3 天进行陈化。 硅灰石改性效果的表征 硅灰石改性效果的好坏应由应用后 的机械性能来评价 ， 不同用途对机械性能要求也不同 ， 因此很难用统一的方法来表征硅灰石的表面改性效果。 但从有机物之间 的相容性这个角度考虑 ， 也有一些表征方法 ， 如测沉降体积、表面接触角、粘度、活化指数等都可以定性地表征改性效果。 此外 ， 还有学者用大型仪器来检验硅灰石改性的效果 ， 如红外 光谱、扫描电镜等。 a）沉降体积法、活化指数 沉降体积法 : 取一定量的改性后硅灰石 ,放入装有苯的试管中 ， 搅拌一定时间使其充分混合 ， 然后静止 ， 由于 硅灰石粉改性后其表面的极性发生改变，它与苯相界面间的作用力减小，因此改性强度越大，硅灰石粉颗粒 与苯相界面间的作用中国石油大学（华东）现代远程教育毕 业 本科毕业论文 9 力减小的幅度越大，体系粘度下降也越大，相对沉降体积也随之越高。 活化指数法 : 一定条件下 ， 把一定量 改性后 的硅灰石放入水中沉降，经过一段时间后 ， 计算其漂浮 在水面的 质量与总质量的商 ,即：活化指数 = 漂浮质量 /总质量。 由于改性剂分子中结构特点是含有两类性质不同的化学基团，一类是易水解的极性基团，另一类是稳定的亲有机长链基团。 经 过物理或化学作用，改性剂极性一端与硅灰石粉颗粒表面结合，而亲有机长链基团一端因 与 水产生排斥作用 ， 使改性后的硅灰石漂在水上。 因此，改性硅灰石粉改性程度越大，硅灰石粉漂在水上的 部分也越多 ,活化指数也越大 [8]。 b）表面接触角、粘度 表面接触角 : 接触角是在固、液、气三相的交接处由固、液界面经过液体内部至液、气界面的夹角。 接触角的大小可以表征液体对固体的润湿程度，润湿程度又与表面的分子力大小有关。 硅灰石原矿表面具有亲水性，改性后硅灰石的亲水性减弱，因此分子间力变小 ,它和水的接触角变大 ,一般情况下改性硅灰石在水中的接触角越大，说明改性效果越好。 粘度 :取一定量的改性硅灰石倒入一定量的白油 ,搅拌直到两者混合均匀后 ,用旋转粘度仪测其粘度。 由于改性后的硅灰石极性变小，其粘度降低。 因此 ,用粘度的方法也可表征硅灰石改性的好坏。 改性强度越大，粘度则越小。 c）红外光谱、扫描电镜 红外光谱： 根据光谱的吸收频率的位置和形状判断硅灰石及其表面物质的基团、状态、物质类型 ,并可按其吸收强度来测定它们的含量 [10]。 通过对比分析硅灰石原矿与改性后的硅灰石的红外光谱的差别，根据对应的特征峰判断是否改性及改性效果。 特征峰越强，说明改性的效果越好。 扫描电镜： 放大到一定倍数之后 ,扫描电镜可以观察到改性后硅灰石表面改性剂的存在及其分布状态等 [8]。 改性后的硅灰石由于加入了有机基团，其表面光滑程度增加，同时 这些基团 也填充了硅灰石的分子空间。 因此，电镜中硅灰石表面越光滑，分子结构越密实，则其改性效果越好。 中国石油大学（华东）现代远程教育毕 业 本科毕业论文 10 改性机理的探讨 硅灰石族硅酸盐矿物，其晶体结构是由（ SiO）四面体和（ CaO）八面体构成。 （ SiO）的能较（ CaO）高得多，在机械研磨过程中，硅灰石晶体将沿 CaO键断开，断键使得表面键性失衡，形成新的活性点。 随着颗粒的细化，表面的活性点增多，提高硅灰石表面的反应活性。 硬脂酸的分子为 CH3（ CH2） 16COOH，其结构中的甲基（ CH3）和羧基（ COOH）分别处于链的两端，羧基是由羰基和羟基直 接相连组成，羧基在机械力的作用下沿 OH 键断开，形成羧酸根离子和氢离子（即： RCOOH[RCOO]+H+）。 由于 羧酸根离子具有较强的反应性能 ，在一定的温度和时间条件下，经过强烈的机械力的作用，硬脂酸首先解离形成羧酸根离子 [RCOO]，羧酸根离子再与硅灰石表面的活性点产生化学吸附和化学键合作用，使硅灰石表面实现改性。 反应如下： Ca3[Si3O9]+CH3（ CH2） 16COO—— CH3（ CH2） 16COOCa[Si3O9]［ 9］。 中国石油大学（华东）现代远程教育毕 业 本科毕业论文 11 第二章 实验部分 主要药品及主要设备 主要设备 表 主要设备及厂家 设备名称 上海仪器总厂 501 型超级恒温水浴 上海仪器总厂 JJ2 型直流电机搅拌器 郑州长城科工有限公司 SHB3 循环水式多用真空水泵 郑州长城科工有限公司 HN1011 数显电热鼓风干燥箱 南通科学仪器有限公司 PL4002 电子天平 梅特勒 托利多仪器 (上海 )有限公司 数字式粘度计 NDJ5S 上海安亭科学仪器厂 太阳牌 A 型玻璃仪器气流烘干器 河南巩英峪仪器厂 红外光谱仪 (FTIR) 德国 BRUKER 扫描电子显微镜（ SEM） 德国 LEO 公司 调速多用途震荡器 KS 江苏省金坛市医疗仪器厂 主要药品 表 主要药品及规格 药品名称 纯度 厂家 硬脂酸（ CH3(CH2)16COOH） 分析纯 天津福辰化学品公司 油酸钠CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COONa 化学纯 上海运帆助剂厂 六偏磷酸钠（ NaPO3） 6 分析纯 天津福辰化学品公司 十二胺（ (CH3)2NC12H25） 分析纯 天津光复精细化工研究所 中国石油大学（华东）现代远程教育毕 业 本科毕业论文 12 苯（ C6H6） 分析纯 天津福辰化学品公司 液体石蜡 分析纯 天津福辰化学品公司 十六烷 基苯磺酸钠 化学纯 江苏飞翔化工试剂厂 十二烷基三甲基溴化铵 化学纯 江苏飞翔化工试剂厂 提纯工艺研究 试验方法 a） 水提纯 称取 100g 硅灰石原矿，加入 300ml 水，用玻璃棒搅拌数分钟，静置 5min,使体系形成上层悬浮液和下层沉淀物，将上层悬浮液体移出，再用 100ml 水洗两次沉淀部分，对悬浮液进行抽滤，干燥，分别称出提纯矿和杂质的质量。 b） 六偏磷酸钠或十二胺提纯 分别称 100g 已经用水提纯好的原矿，用 1%的六偏磷酸钠和十二胺为提纯剂，分别加到两硅灰石的悬浮液中，用玻璃 棒搅拌数分钟，静置 5 分钟，将上层悬浮液移出，用 100ml 水冲洗两次沉淀物，将矿浆和杂质分别抽滤， 在 90℃的干燥箱中干燥数小时，称量。 试验结果 水提纯硅灰石的数据见表 ,六偏磷酸钠与十二胺提纯的数据见表 和表。 表 水提纯硅灰石原矿 矿样 原矿质量（ g） 加水（ ml） 杂质（ g） 收率（ %） 硅灰石原矿 100 500 中国石油大学（华东）现代远程教育毕 业 本科毕业论文 13 表 六偏磷酸钠提纯硅灰石 矿样 硅灰石原矿 加水 (ml) 杂质 (g) 收率 (%) 硅灰石原矿 100 5。