嘧啶三氮唑铜卤化物的合成与发光研究毕业论文实验部分

嘧啶三氮唑铜卤化物的合成与发光研究毕业论文实验部分内容摘要：

毫克）。 获得了黄色结晶。 扩散到 2:1 的混合物的 CH2Cl2 和 CH2ClCH2Cl的溶液中。 产量： 毫克， %。 1 H 核磁共振 (二甲基亚砜 d6， 400 MHz)： δ (s 1 H)、 – (m， 2 H)，– 16 H m） 9 H s）。 31 P {1 H} 核磁共振 (二甲基亚砜 d MHz)： δ – (s， PPh3)。 元素分析。 计算值。 为 C28H28ClCuN5P： C、 ； H、 ； N，。 发现： C、 ； H、 ； N， %。 选定红外 (KBr， cm − 1）： 3448(m)、 3046 (s)、 2971 年 (s)、 1637(w)、 1573 年 (s)、 1558(m)、 1527(m)、 1479(m)、 1457(m)、 1436 (s)、 1395 年 (s)、 1371(m)、 1306(w)、 1228(w)、 1095(m)、 1041(w)、 997(w)、 827(w)、 751 (s)、 697 (s)639(w)， 524 (s)， 506(m) 第三章 结果与讨论 合成与表征 这个项目正在准备， bpmtzH 为基础的单铜（ I）复合卤化物和探索 bpmtzH的最佳结合模式与 Cu（ I）。 单核的 Cu（ I） bpmtzH， 铜（ bpmtzH）的复合卤化物（ PPH3） X（ X= I（ 1），溴（ 2），氯（ 3）），都可以通过卤化亚铜与二当量 PPh3in CH2Cl2 溶液的后跟 加入了 1 当量 bpmtzH 的得到（方案 1）。 该未分离的中间体已被确定为一二 铜（ I）卤化物簇（ PPH3） 2CU（μ X） 2 铜（ PPH3）通过 X 射线晶体学 [38]，这是相当空气中稳定的和可溶于 CH2CCl2，氯仿和CH2ClCH2Cl。 铜（ I）卤化物配合物 13 顷溶解于 DMF 和 DMSO，并仅微溶于CH2CCl2，氯仿，和 CH2ClCH2Cl。 而且，化合物 13 是 空气稳定的固体状态，并为扩展时间（ 3〜 5 天）在溶液时期。 1 – 3 显示所需的红外光频段 bpmtzH 和 PPh 3 的存在，与游离配体 bpmtzH （ 3424 厘米 1，图 S1）相比，聚集配体 bpmtzH为 13 的ν （ NH ），信号显示为一个宽吸收带在稍高的频率范围 34403450厘米 1（图 S2 S4）。 当 P的 Cu（ I ）， 聚集 PPH3 在 13 的特征ν （ P CPH ），峰值出现在稍高的频率（ 〜 1095 厘米 1 ）相对的自由 PPH3 的到（ 1089 厘米 1 ） [ 39 ]。 所揭示的 X射线结晶学，在 13 的 1H NMR 谱 DMSOD 6 （数字 S5， S7 和 S9 ） ，除了芳香族质子的信号（ δ ppm）在叔丁基 ppm的作为 1 单峰，的特征 NH 质子的 CH 共振的 1,2,4 三唑发生在大约 ppm的作为宽单峰，表明 bpmtzH 配体坐标转换为的 Cu（ I ）中心，没有 NH 的裂解中性配体键。 31 P { 1 H} NMR 谱显示出宽的单峰在 ， ，和 ppm的 13（数字 S6 ， S8 和 S10） ，这意味着聚集。