电化学方法合成纳米氧化铝及实验装置与工艺流程设计毕业论文

电化学方法合成纳米氧化铝及实验装置与工艺流程设计毕业论文内容摘要：

，其中电化学法制备纳米氧化铝最为普遍。 电化学方法是 指铝盐溶液通过 外加 电源 ， 在电解装置内 ， 经过一系列电化学反应促使电解液加强水解，从而制备得到 氧化铝的前驱体 ；经过净化处理后， 在不同温度下煅烧得到不同晶型的纳米氧化铝粉体。 相比于上三种方法，电化学方法制备纳米氧化铝污染小，并且成本低，实验条件简单，操作方便，而且无毒无害； 纳米 级 氧化铝 粉体 的应用虽然十分广泛，但现在纳米氧化铝的制备还没有完全工业化，纳米氧化铝的制备设备也 极其 复杂，所得到的产品质量也无法满足其他需要。 并且对于纳米氧化铝的反应机理，反应过程的研究还有大量的工作能够进行 [25]。 纳米氧化铝的特性 纳米氧化铝是一种无味的白色粉末， 外形 呈球形状，不溶于水 而且 易烧结，是各 类陶瓷的 主要质料。 现在 纳米氧化铝 超细粉末 是 所有 纳米 材料 所 钻研 的 热门 之一；氧化铝(Al2O3)由具有硬度高、抗热性好、腐蚀性强等一系列特性，是一种应用十分广泛的化工原料 [24]。 纳米氧化铝相比普通氧化铝，其有着更为优 良 的物理化学特性。 纳米超细氧化 电化学方法合成纳米氧化铝及实验装置与工艺流程设计 第 4 页 共 25 页 铝粉，因为纯度高，分散 性好，颗粒 细小 ，可以与添加剂混合，因此它具有良好的透明性 ； 纳米 级 氧化铝的应用 加入纳米氧化铝使烧结温度降低，在陶瓷基体 中 添加一些纳米氧化铝粉体可以提高机械性能。 [17] 作为弥散相， 增长 材料的强度； 保护 层材料 喷涂在塑料 和 玻璃，金属陶瓷以及硬质合金的表面上，能够提高耐磨性，抗腐蚀性。 所以 可用于化工管道 和 刀具 以及 机械等表面防护。 可以解决现代工业生产中由于磨损、 腐蚀而间接影响设备使用寿命以及加工产品的精度等问题 [28]。 在发达国家中， 大部分都为涂层刀具 ，其硬度提 高了十几倍 与普通刀具相比。 氧化铝生物陶瓷在生理环境中抗腐蚀能力强， 基本不会发生腐蚀，经济并且耐用；结构相溶性强，新生长的组织能够长入表面的孔隙中，与机体组织的结合强度高。 因此在临床上应用较高，已用于制作关节修复体，拆骨夹板，内固定器件等。 由纳米级氧化铝与其他氧化物复合制得的陶瓷材料，具有高硬度，耐磨损 ，韧性强的特性 ，是美容牙科的修复材料。 纳米氧化铝可用 作灯管的 保护涂膜；以减少玻管材料 的 光衰。 由于纳米氧化铝对于250nm下紫外光的吸收效果，可以用作化妆品添加剂和紫外屏蔽材料 ，并且用于日光灯中，能够大量提高日光灯的使用寿命。 纳米氧化铝和稀土荧光粉复合材料作为发光材料，能够提高寿命并且减少成本，是未来日光灯管的主要荧光材料。 在 生产 高效催化剂的 过程 中， 因为强的化学活性与大的比表面积 ，超微颗粒能够显著的提高催化效率；纳米级氧化铝孔分布集中，孔容大，表面活性中心多，这些都是催化剂的必要条件 [28]； 纳米氧化铝能够满足 催化剂的高反应活性和高选择性这两个需求 ， 电化学方法合成纳米氧化铝及实验装置与工艺流程设计 第 5 页 共 25 页 因此 可用作催化燃烧、汽车尾气净化、高分子合成、石油炼制、高分子反应的催化剂及其载体； 当代 电子工 业发展趋势是电子元件微晶化 [25]；作为多层电容器的尺寸 应当 小于10μm，多层基片 的厚度 应小于 100μm；并且 必须 有 优良 的物理结构。 1μm 的 普通 粉末难以达到保证元件具有 杰出 的物理性结构；纳米级的氧化铝粉末具有超细，成分均匀的特性，能够满足电子元件的要求；同时氧化铝 超细粉末 具有 较 大的界面和表面，外界的湿度变化 很 敏感，是理想的湿电温度计材料。 因为其优秀 的化学耐久性，抗辐射 本领 ，表面平整均匀， 杰出 的电绝缘性，可用作半导体 质料 [24]； 本课题的研究内容 本论文的研究课题是电化学方法合成纳米氧化铝及实验装 置与工艺流程设计， 是 通过电解一定浓度的氯化铝溶液获得溶胶，再经过凝化与净化处理，对于凝胶进行干燥后煅烧，依据不同温度下的煅烧条件，获得不同形态的纳米氧化铝粉体； 现如今纳米氧化铝的合成方法都是以液相法为主，本法采用电解促进水解，相比于其他方法，其操作过程较为简单；预期 在较低的温度情况下 得到合适粒径的纳米氧化铝粉体；整个实验过程中产生的污染比起其他方法相对较小，对于原料的利用率高； 电化学方法合成纳米氧化铝及实验装置与工艺流程设计 第 6 页 共 25 页 2 电解法制备纳米氧化铝实验 实验原理 在 氯化铝溶液 体系中存在以下水解平衡： 3223 6 C l6HOAlO3H2 A lC l   （ 1） 在通电情况下，阴阳两极分别发生电极反应（ a）和（ b） ，（ c） 阴极 ： 2 H2e2H  （ a） 阳极： 2 Cl2e2C l  （ b） OH2 O 4e4 O H 22  （ c） 阳极上有两个反应产生，根据反应（ 1）的平衡条件，应当保证阳极上发生（ b）反应，故根据能斯特方程，选择合适的电解电压，保证阳极上氯离子发生反应，同时通过选择钛钌电极作为电解电极，也能有效的促进氯离子的反应，抑制氧气和水的析出。 H+和 Cl的逐渐消耗，阳极产生的氯气通过通风橱排出（或通过碱液吸收）；随着电解 时间的增加 ， 溶液中的氢离子逐渐消耗， 溶液的 pH 值逐渐升高， 根据反应平衡，水解平衡往右移动， 从而生成氧化铝。 实验仪器与药品 仪器： 2020ml烧杯， 500ml 烧杯， 100ml 量筒， 玻璃棒，钛钌 电极， 电化学工作站，参比电极， 有机玻璃，电解槽，银湖 SP780空气搅拌器， FDY 双液系沸点测定仪 — WLS数字恒流电源， 03V/2A 双路直流稳压电源， DT830B 万能表， CJJ781磁力加热搅拌器，电磁炉， DZF300真空干燥箱； starter3c pH 计； 药品：无水三氯化铝，无水乙醇（ Ar)， 蒸馏水， ； 电化学方法合成纳米氧化铝及实验装置与工艺流程设计 第 7 页 共 25 页 实验流程及内 容 图 21 电解 AlCl3水溶液制备纳米 Al2O3粉体工艺流程图 往蒸馏水中加入无水氯化铝， 配制一定浓度的氯化铝溶液 ； 装好实验装置后 通电开始电 解； 经过一段时间电解后得到溶胶 ， 溶胶经过沉化处理后进行凝化处理，获得的 凝胶经过蒸馏水与 无水乙醇 洗涤后放入真空干燥箱进行干燥；将干燥后的粉体在不同的温度下进行煅烧，获得不同温度煅烧后的粉体，进行表征分析； 配制溶液 取 500g 无水氯化铝， 配制 2020ml 氯化铝溶液 ，分别从 2020ml 烧杯中取 ， 氯化铝溶液配制 400毫升 ， 1升 1mol/L 的氯化铝溶液。 将 液放置 500ml 烧杯内， 1mol/L 的溶液倒置电解槽中； 注意配制溶液时需快速搅拌，无水 电化学方法合成纳米氧化铝及实验装置与工艺流程设计 第 8 页 共 25 页 氯 化铝加入水中会放出大量热量，并且会产生氯化氢 气体 ，需要在通风橱中进行； 电解条件的选择 （ 1）电极材料的选择 为了保证阳极上氯离子顺利反应，选择钛钌电极作为电解得阴极阳极，钛钌电极能够有效的抑制阳极上氢氧根离子的反应，促进氯离子反应，电极长 ，宽 为 ；电解溶液为 1000ml的 1mol/L 氯化铝溶液。 （ 2）电解条件的选择 通过做出阴极阳极的极化曲线，确定槽电压；电源电压会影响反应速率，这会影响最终的颗粒的尺寸；于电化学工作站上进行极化曲线的测定，使用三电极 法测定塔菲尔曲线。 阳极为钛钌电极，阴极为石墨，加上参比电极；电解质为 ；连接好仪器后使用 CHI760D 测试软件，设定参数为：电压范围 3V3V；扫描速率为；得到极化曲线后进行分析，选择合适的槽电压； （ 3）电解装置的设计 取有机玻璃一块，将其两端切口以固定电极，将电极放入电解槽中，真空搅拌器置于电极正下方，确保两个电极的浸入面积相等；注意电源以及电解装置的摆放，确保电解顺利进行； 电解溶液 取 1000mL 的 1mol/L 氯化铝溶液倒置电解槽中， 测定溶液的初 始 pH 值；使用导线连接直流稳压电源，设定电压为 2V；将真空搅拌器加入电解槽中，由于电解过程中会产生大量的氯气，电解过程应于通风橱中进行。 连接装置完毕后，开始电解，间隔一小时使用 pH 计测定 pH 值，观察 pH值的变化情况；直到电解产生一清亮的粘滞的胶液时停止电解； 溶胶的处理 得到一清亮的粘滞的胶液后停止电解，将电解后的溶液倒置烧杯中，观察其性状，取烧杯于电磁炉上进行加热浓缩，加热时进行搅拌； 搅拌速度不宜过快，搅拌注意溶液 电化学方法合成纳米氧化铝及实验装置与工艺流程设计 第 9 页 共 25 页 粘度变化， 观察加热时溶液的性状改变；加热速度需要控制，在溶液稍多时加热速度可以提 高，溶液粘度开始变大时加热速度降慢，保持在半沸状态，至 溶液 表面产生类似膜状物体覆盖后暂停加热搅拌；待其冷却自然形成凝胶；分别加入蒸馏水与无水乙醇进行洗涤，每次洗涤时间至少保持半个小时。 确保凝胶中残留的氯离子除去后（使用 的硝酸银溶液进行检测，如有沉淀生成，再次使用蒸馏水过滤洗去 ，反复进行，保证氯离子的除去 ）；将凝胶放置真空干燥箱中进行干燥（温度设定为 60℃ ，真空度为 ）；干燥后凝胶变为 白色粉 末。 粉末的处理 将干燥后的粉末在不同温度下进行煅烧（升温速度 10℃ /分），得到氧 化铝超细粉体后，对粉末进行 XRD， TEM 征分析，得到实验结果。 实验注意事项 （ 1）整个实验过程应于通风橱中进行，注意通风橱中不要放置其他化学物品，电解产生的氯气容易污染其他化学品； （ 2）电解溶液时应该注意观察电极上现象，注意是否有其他物质析出，如发现有其他反应，应该立即停止电解； （ 3）溶胶进行加热浓缩时，应该时刻注意粘度，如果粘度过大，加热会爆出烧杯外，产品减少并且会对人造成危害；。