核桃粉技术研究报告技术总结报告

核桃粉技术研究报告技术总结报告内容摘要：

选出的最优体积分数及最优料液比三分之一量的乙醇溶液中，浸泡 4 小时后，使用振动频率为2500Hz 的超声波，同时使用亚临界的最佳工艺对物料进行提取。 将超声时间分为三个周期，每个周期后将溶液倒出，继续加入一定浓度三分之一料液比量的乙醇溶液在原料中，三次提取过后合并溶液。 测定此法对黄酮的提取率及黄酮纯度。 6. 苦荞黄酮、苦荞菁油的纯化精制 分析提取物中杂质的成分，有针对性的选择精制纯化条件， 采用 溶剂提取、板框过滤、脱酸、脱色 等工艺，对所得黄酮粗品、油脂提取物进行纯化，以获得高纯度苦荞黄酮和菁油。 7. 产品胶囊灌装 （ 1）苦荞黄酮硬胶囊灌装 在 青海明 诺胶囊有限 公司 进行， 苦荞黄酮 和沙棘果粉按 1:1的比例混匀，主要设备为 丹东市制药机械设备厂 NJP800型系列全自动胶囊充填机。 （ 2）苦荞 菁油 软胶囊灌装 ① 灌装材料 在 青海明 诺胶囊有限 公司 进行， 明胶，甘油，纯化水，苦荞菁油 （ 波 增强 亚临界 乙醇夹带 萃取出的 苦荞菁油 ）。 ② 工艺流程 明胶、纯水、甘油 → 溶胶罐溶胶 → 过滤 → 胶液静止 → 配色 → 胶皮 自动包丸机（压丸） 填充物 → 填充物调制 → 过滤 → 填充物 Sevage 法 14 入库 ← 检验报告 ← 外包装 ← 内包装 ← 抛光 ← 选丸 ← 排盘干燥 ← 定形干燥 ③ 工艺步骤 填充物的制备：将 苦荞菁油 加入真空乳化罐中；搅拌均匀，抽真空，真空度保持在 ～ ；打开出料阀出料，物料通过 300目筛（去除油料中的杂质）网盛于容器中待用。 配制胶液 ：在溶胶罐中加入称量好的纯水、甘油，搅拌并加热到 76～ 80℃ ；将明胶（用适量酒精溶解）加入溶胶罐中，搅拌溶解 60～ 90min，真空度 ～，时间 45～ 60min，出料后将胶液通过 120目尼龙筛网。 静置：胶液转入静置罐后，静置罐夹层的温度 58～ 68℃ ，使气泡浮在胶液的表面，并使胶液的温度保持恒定、均匀。 在 55～ 65℃ 下静置 4小时以上。 软胶囊制作：胶液通过胶盒和鼓轮，在自动旋转制囊机中自动制成胶带，胶带的厚度通过调节油轴和鼓轮之间的间隙来控制。 填充物搅拌均匀，通过自动旋转制囊机的贮液槽 流经填充泵，进入滚模中填充入胶带经滚模旋压制成软胶囊，压缩空气压力在 ，水温度 4～ 10℃ ，明胶盒温度 55～ 65℃ ，滚模温度（冷风温度） 8～ 12℃ ，喷体温度 40～ 47℃。 定型干燥：胶囊通过运输带进入第一节转笼进行定型干燥 1～。 将第一节胶丸转入第二节转笼，第二节胶丸转入第三节转笼进行干燥。 最后，反转第三节转笼将胶丸放出，置于干燥盘内。 转笼转速 40～ 50r/mi，定型时间≥ 3小时。 排盘干燥：将胶囊放在干燥盘上，置于干燥室内（温度 20～ 27℃ ，湿度≤ 50%），使软胶囊胶皮的水份降至 14%以下。 选丸与抛光：把胶丸倒入分选机料斗中，启动分选机，根据选丸的需要调节连板的速度，人工分挑选出缺陷胶囊，将选好了的胶囊放入抛光机中抛光 30min。 8. 测定项目和方法 （ 1）苦荞中总黄酮含量测定 配制 的试剂：（ 1）三氯化铝溶液 [c(AlCl3)=]； (2)乙酸钾溶液[c(CH3COOK)=1mol/L]；（ 3）甲醇水溶液： 7+3；（ 4）芦丁标准溶液 [ρ(C27H30O16)=]； 标准曲线的绘制： 用移液管分别吸取芦丁标准溶液 、 、 、 15 、 、 10ml容量瓶中，加入三氯化铝溶液 2ml、乙酸钾溶液 3ml，用甲醇溶液定容至刻度，摇匀，室温下放置 30min。 同时做空白。 标准曲线中芦丁含量分别为 、 、 ./ml、 、。 在波长 420nm处测定吸光度。 以吸光度 值 为横坐标，浓度 值 为纵坐标，绘制标准曲线。 试料溶液的制备及测定：称取试样 ，精确至 ，置于 150mL具塞三角瓶中， 加入甲醇溶液 30mL，盖紧瓶塞，将三角瓶置于 将三角瓶置于（ 65177。 2）℃的恒温水浴振荡器中在（ 160177。 10） r/min 的振荡频率下振摇 2h，趁热过滤，滤液置于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶液清洗滤纸和残渣，合并滤液，冷却至室温，加甲醇溶液至刻度，为试料待测液。 准确吸取 试料待测液置于 10ml容量瓶中，分别加入三氯化铝溶液 2ml、乙酸钾溶液 3ml，用 70%甲醇溶液定容至刻度，摇匀，室温下放置 30min。 于波长 420nm 处测定吸光度值，将其带入标准曲线方程计算出总黄酮的浓度。 水分含量的测定 ： 按照 GB/T 5497 规定执行。 结果计算 ： 总黄酮含量（以干基结果表示）以芦丁的质量分数 w计，数值以 102或 %表示，按以下公式计算： 1 0 0)1 0 0(1 0 0 0 1 0 0DV   Hm Cw 式中： C—— 由标准曲线计算得出的待测试液的总黄酮浓度的数值，单位 为 毫克每毫升（ mg/ml）； V—— 待测试液的体积，单位为毫升（ ml）； D—— 试料的 总稀释倍数； m—— 试料的质量，单位为 克 （ g）； H—— 试样水分的质量分数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 计算结果表示到小数点后两 位。 （ 2）苦荞黄酮、苦荞 菁油 品质分析 ① 苦荞黄酮 品质分析 16 理化指标测定 水分测定 ：参照 GB/T5497 规定执行 蛋白 测定 ： 参照 GB/— 1985 规定执行 灰分测定： 参照 GB/— 1985 规定执行 脂肪测定： 参照 GB/— 2020 规定执行 纯度测定 总黄酮含量的测定： 参照 NY/T1295— 2020 规定执行 红外光谱测定 ：供试品与 KBr 混合压片法 4000～ 400cm1红外光谱仪扫描以确定黄酮纯度， 采用傅立叶红外光谱仪 Nicolet NEXUS 670 FTIR，该仪器由迈克逊干涉仪和数据处理系统组成，干涉仪将信号以干涉图的形式送往计算机进行 Fourier 变换，再经绘图仪、电传打字机就送出了红外光谱图。 采用 KBr 压片法，将 12mg 的样品和 200300mg 的溴化钾粉末，在玛瑙研钵中研磨混均，然后在压片机上压成透明的薄片进行测量， 在 4000～ 400cm1红外光谱仪扫描以确定黄酮纯度。 ② 苦荞 菁油 品质分析 理化指标测定 参照 GB/，分别测定通过精制 纯化后的苦荞菁油 的折光率、酸价、皂化价、过氧化值、碘价和色泽。 脂肪酸 分 析 采用 1515高效液相色谱仪（美国 Waters公司）， 色谱条件： ① 色谱柱： Pake MCH5（ 5μm ， 150 mm），柱温， 30℃。 ② 示差折光 检测器：波长 360nm。 ③ 流动相： 乙腈： H2O 梯度洗脱。 ④ 流速： 1mL/min。 ⑤ 进料量： 10μL。 精确移取各种脂肪酸的标准液配制成不同浓度的混标液，用混标液进行标准曲线、线性范围，相关系数和检出限的确定。 根据保留时间和 示差折光 检测器所得紫外吸收谱图与标准谱图对比，对各种脂肪酸极性定性分析，用峰面积按外标法定量分析含量。 （ 3）胶囊的感官、理化及微生 物等指标的评价 参照企业标准进行。 9. 数据处理与分析 17 所测定的数据均采用 Excel和 版本统计软件进行数据统计与分析。 五 . 取得的主要研究成果 1. 苦荞中水分及总黄酮含量的测定结果 （ 1）芦丁标准曲线的绘制 y = + R2 = 0 吸光度芦丁溶液的浓度（mg/ml） 图 2 芦丁标准溶液浓度与吸光度的关系 回归分析得到芦丁浓度 C和吸光度 A的回归方程为： C=+，R2=。 表明芦丁浓度在 —。 （ 2）水分的测定结果 表 4 苦荞及其制品中的水分含量 项 目 通渭苦荞粉 通渭芦丁粉 通渭苦荞种子 通渭苦荞茶 通渭苦荞壳 会宁苦荞壳 通渭苦荞麸皮 会宁懿隆苦荞麸皮 四川凉山苦荞麸皮 会宁西北磨坊苦荞麸皮 水分含量（ %） （ 3）各种荞麦制品中总黄酮含量的试验结果 表 5 苦荞及其制品中的黄酮含量 项目 通渭苦荞粉 通渭芦丁粉 通渭苦荞种子 通渭苦荞茶 通渭苦荞壳 会宁苦荞壳 通渭苦荞麸皮 会宁懿隆苦荞四川凉山苦荞会宁西北磨 坊 18 麸皮 麸皮 苦荞麸皮 黄酮含量（ %） 1． 23 以上结果显示，各种荞麦制品中除了芦丁粉中黄酮含量高于苦荞麸皮外，其他苦荞制品如苦荞粉、苦荞茶、苦荞壳中黄酮含量均低于苦荞麸皮中黄酮含量，苦荞麸皮以四川凉山的最优，其黄酮含量可达到 %，我省通渭县产的苦荞麸皮黄酮含量为 %，虽不如四川凉山，但从运输成本和带动我省农村经济发展等因素，最终选择通渭县的苦荞麸皮为研究原料。 2. 亚临界萃取苦荞麸菁油（脱脂） 工艺确定 通过筛 选组合，确定了亚临界法萃取苦荞麸油脂的工艺及参数，见图 3所示。 该法对苦荞麸油脂的提取率为 %。 19 图 3 亚临 界萃取苦荞麸油脂工艺流程 原料分拣 造 粒 R134－ a 溶剂 搅拌、超声波强化、萃取 萃取液 暂存釜罐 搅拌、超声波强化、萃取 搅拌、超声波强化、萃取 一级解析 浓缩 二级解析 浓缩 参数 ： 30－ 50176。 C ； 1104pa－5105pa 参数 ： 30－ 45176。 C ； 5105pa －1104pa 参数： 30℃－ 50℃ C； Mpa－ Mpa； 40— 50MIN； 次数： 3－ 5 次 原料粉碎 抽真空 ，排除不凝气 自动上料 搅拌、超声波强化、萃取 抽真空 抽真空 加热脱溶、回收R134－ a 溶剂 压缩、回收 溶剂 脱脂苦荞原料 30 ℃－ 50 ℃；1105pa － 5105pa 抽真空 苦荞油脂粗品 20 3. 溶剂法提取苦荞黄酮 研究 （ 1）苦荞麸皮中黄酮提取最佳溶剂筛选 表 6 不同萃取剂提取效果 萃取 剂 提取率（ %） 产品外观 1 2 3 平均 甲醇 棕褐色 乙醇 棕 黄色 丙酮 灰绿色 由表 6可以看出 ，甲醇、乙醇、丙酮的提取率大小由高到低依次为：丙酮＞甲醇＞乙醇。 对于苦荞 麸皮中甲醇提 取 法总黄酮的提取率比乙醇提取法 平均约 高%，丙酮比乙醇又高 %。 但是丙酮挥发性强，有强烈刺激性气味且有毒，对人神经系统易造成伤害； 甲醇容易挥发且有毒，对操作人员身体有害并污染环境。 相比之下乙醇作 萃取 剂具有无毒、无残留、安全性好 、价廉、易回收利用 等优点 , 且 得到的产品外观性好，有可能通过设计成熟的工艺条件进行大规模的生产。 综合各个 因素考虑，最终选取乙醇 作为萃取剂。 （ 2）黄酮提取单因素试验结果 ① 料液比对黄酮提取率影响 在乙醇体积 份 数 65%、浸提温度 65℃、浸提时间 2h的条件下，采用 1: 1:1: 1:40和 1:50的料液比进行浸提，结果如图 4所示。 2025303540455055601:10 1:20 1:30。