化工化纤实习报告

化工化纤实习报告内容摘要：

2 TQ302 第二精馏塔 φ 1400 18025 导向筛板 28块 1 A3F， 1Cr18Ni9Ti 3 TQ304 第四精馏塔 φ 800 14100 筛板 22 块，开孔率 5% 1 A3F 1Cr18Ni9Ti 12 4 TQ305 第五精馏塔 φ 1000 20200 筛板 30 块 1 A3F 1Cr18Ni9Ti 5 TQ306 第六精馏塔 φ 2020/2500 17785 泡罩， 21到 36为导向筛板 1 脱氧铜 6 TQ307 第七精馏塔 φ 500 8080 导向筛板 +浮阀 25块 1 1Cr18Ni9Ti 7 TQ308 第八精馏塔 φ 1000 17135 浮阀 28 块 1 A3F 8 TQ310 分解塔 阳离子交换树脂 φ 1450 7400 2 搪瓷 9 TQ311 萃取塔 环板 n=100, φ 400/800 14415 1 A3F 衬 1Cr18Ni9Ti 10 TQ309 新分解塔 阳离子交换树脂 导向筛板 23块 1 不锈钢 4． 3． 4 工艺流程框图 13 4． 3． 5 工艺流程 图 （见图） 4． 4 聚合工段 （主看工段） 4． 4． 1 工艺原理 醋酸乙烯酯的聚合反应为自由基反应，分为链引发、链增长、链终止、链转移四步。 在此反应中，偶氮作引发 剂，链增长的程度决定聚合程度 4． 4． 2 工段任务 利用合成工段送来的醋酸乙烯酯，通过聚合反应，得到聚醋酸乙烯酯，为醇解工段提供原料。 4． 4． 3 反应方程式 主反应： CC709 TQ | 301 TQ | 308 TQ | 302 TQ | 304 TQ | 311 TQ | 305 TQ | 306 SB | 301 TQ | 310 TQ | 307 醇解工段 甲醇 NaAc 甲醇 20 %NaAc 甲醇 醋酸甲酯 工艺水 甲 醇 水 甲酯 40 % 60 % 乙醛 精馏 9 塔 少量乙醛 甲酯 甲酯 HAC 甲 酯 60 %HAC 98 %HAC 异丙酯 水 硫酸 萃取 HAC 废 液 少量 异丙酯 HAC Na 2 SO 4 废水 高沸 HAC 14 副反应： 4． 4． 4 工艺过程叙述 将甲醇加入引发剂配制槽，加入偶氮，混合均匀后，送至引发剂贮槽。 向 第一、二聚合釜，预热器，第一、二聚合釜冷凝器中通入氮气保护。 引发剂、精 VAc、甲醇送至，第一聚合釜前送至预热器预热。 经预热的物料送往第一聚合釜反应，釜顶 馏出经冷凝后流回釜内，当有 30%的精 VAc 发生聚合时，将釜液打入第二聚合釜，当有 58%的精 VAc发生聚合时，将釜液打入一塔蒸馏。 任务：吹出蒸馏 第二聚合釜的釜液为一塔加料。 从一塔下部吹入甲醇气体，一塔釜出为树脂，送往醇解工段。 馏出经冷凝一部分回流，一部分送往二塔。 任务： 萃取蒸馏 一塔馏出为二塔加料。 二塔塔顶喷入萃取水，溶解大部分甲醇。 二塔馏出经冷凝送往精馏工段。 釜出经再沸器送往三塔。 任务：甲醇回收 15 二塔釜液给三塔加料。 三塔馏出经冷凝送往甲醇贮槽未冷凝气再经冷凝 ，冷凝液流入甲醇贮槽，仍未冷凝的气体放空。 下面就该工段原料的配制和处理、聚合反应过程以及产品与原料的分离具体介绍如下。 一、 引发剂的配制及设备原料的预处理 引发剂偶氮二异丁腈的配制 由聚合甲醇贮槽（ CC— 401）用聚合甲醇加料泵（ PU— 401）向引发剂配制槽（ SB— 401）泵入一定量的甲醇，城区一定量的偶氮二异丁腈通过人工加入配制槽内，溶解搅拌 2h，分析溶液中引发剂浓度达 %后，加入一定量柠檬酸搅拌 1h，然后放入引发剂溶液贮槽（ CC—402）中供聚合使用。 溶液贮藏用冷冻盐水冷却保持在 20℃以下，生产时 经引发剂过滤器（ FN— 401）用引发剂加料泵（ PU— 402）泵入预热器（ NQ— 401）或旁通直接导入聚合釜。 通氮气置换设备中的氧气 为防止氧对聚合的影响，在聚合开车前对第一聚合釜（ SB— 402）、第二聚合釜（ SB— 403）、预热器（ NQ— 401）、第一聚合釜冷凝器（ NQ— 402）、第二聚合釜冷凝器（ NQ— 403）进行氮气置换，分析含氧量达到 1%以下方可加料。 预热器进行物料预热 从储罐（ CC— 707）由储罐场 VAC 泵打来的精 VAC 与从聚合甲醇贮槽（ CC— 401）送来的甲醇原料在管道中按 18~22%比例混合 ，成为 VAC的甲醇溶液，从预热器顶部进入预热器（ NQ— 401）。 刚开车时聚合釜下夹套用蒸汽进行加热，蒸汽同甲醇、 VAC 混合液在预热器中逆流进行热交换，将 VAC 的甲醇溶液由常温预热到 59℃以上，并同由引发剂贮槽（ CC— 402）泵入的引发剂混合，预热后的物料经预热器溢流管流入第一聚合釜。 反应正常后，停止下夹套加热，利用第一聚合釜的聚合热蒸发的 VAC、甲醇蒸汽进行预热。 生产量加大时或反应过激烈时，下夹套还可通入冷却水起调节作用。 预热器液面用溢流管上的溢流阀控制。 二、 聚合系统 第一聚合釜为一立式圆柱型设备，内有稍倾斜 的框式搅拌器，对聚合溶液不断进行搅拌，搅拌速度为 9转 /min，精 VAC、 MeoH 及 AZN 混合液经预热器从第一聚合釜顶部侧面流入第一聚合釜，在 ℃，常压下进行聚合，平均停留时间占总停留时间的 %左右，聚合反应产生的热将 VAC、甲醇转变成上升蒸汽从预热器加热部分底部进入预热器中进行热交换，未冷凝气体从预热器顶部进入第一聚合釜冷凝器（ NQ— 402）冷凝，冷凝液回流至第一聚合釜内。 第一聚合釜约有 30%左右的醋酸乙烯聚合，聚合液由第一树脂泵（ PU— 403A）部分回流至该 16 釜内，进行竖向循环搅拌调节聚合釜液面 ，其余部分给第二聚合釜加料，加料位置在第二聚合釜（ SB— 403）上部侧面。 第二聚合釜设备形式构造与第一聚合釜大致相同。 反应在 65℃和常压下继续进行。 因聚合热蒸发的 VAC、甲醇蒸汽进入第二聚合釜冷凝器（ NQ— 403）冷凝，冷凝液利用位差流回第二聚合釜。 未冷凝气体经水封槽 (CC— 403)放空。 聚合液在第二聚合釜停留时间为总停留时间的 52..8%，聚合率达到 60%左右。 釜液用第二树脂泵（ PU— 403B）部分回流调节第二聚合釜液面，部分连续从第一精馏塔距顶部 1/4处向第一精馏塔（ TQ— 401）加料，进行聚合溶液的分离。 在聚合液送出第二聚合釜至一塔间管路中加入甲醇稀释液，稀释粘稠的树脂。 三、第一精馏塔吹出精馏系统（分离出 PVAC） 第一精馏塔（ TQ— 401）为导向筛板塔，其作用是将釜料中的 PVAC、 VAC、甲醇进行分离。 该塔有 40层塔盘，第二聚合釜的釜液从 28或 30块塔盘处加入，开车时从底部吹入甲醇蒸汽，由第一再沸器（ ZF— 401）供给，正常生产时切换为回收第八精馏塔（ TQ— 308）塔顶的甲 醇蒸汽。 通过控制第一再沸器（ ZF— 401）蒸发甲醇量，实现流量的自动调节，将未反应的 VAC吹出。 吹入甲醇的量约为 PVAC 的 倍。 塔底一般在 69℃左右操作。 塔釜液组成 PVAC 29%，VAC、水 %，其余为甲醇。 经一塔树脂泵粘度计，经溶解甲醇调节 PVAC浓度控制在 25%左右后，将 PVAC 送入树脂冷却器（ NQ— 405），冷却至 45℃左右后，进入树脂贮槽（ CC— 502）待醇解使用。 塔顶加入少量纯水（加入量约为 PVAC 量的 10%）做添加水，控制送出树脂含水量 %左右，塔顶温度 ℃左右，操作回流比 1左右（ ）。 馏出组成为 VAC和少量醋酸甲酯、乙醛（ VAC 60%，甲醇 37%，其余为水），顶部馏出组分气体经第一冷凝器（ NQ—404）冷凝成液体到第一馏出槽（ CC— 404），未冷凝气体经第一馏出槽顶部的第一馏出槽逆流冷凝器冷凝后流到第一馏出槽内，不冷凝气体从逆流冷凝器放空管放空。 第一馏出槽的冷凝液用第一馏出泵（ PU— 405）部分回流到一塔内保证回流比，其余泵入 CC— 416 储槽作为第二精馏塔加料，用泵 PU— 416 打入第二精馏塔（ TQ— 402）。 四、第二精馏塔萃取精馏系统（分离 VAC 和甲醇） 第二精馏塔为导向筛板塔， 36层筛板，作用是将甲醇和 VAC 分离。 由泵 PU— 416泵入得甲醇和 VAC 的共沸液，从 22 或 24 块塔板加入塔内进行萃取精馏。 从塔顶加入萃取水（软水）破坏 VAC 和甲醇的共沸，将 VAC和甲醇分开，加水量约为未反应 VAC 量的 ~ 倍。 塔顶温度维持在 67 度左右操作，正常生产一般不需回流。 塔顶馏出为 VAC和水的共沸物，经第二冷凝器（ NQ— 406）冷凝，冷凝液经第二冷凝器液面调节器（ YT— 401）进入水分离器（ FN 17 — 403），将水和 VAC 进行低温分离。 未冷凝气体进入第二馏出槽顶部 的逆流冷凝器冷凝后流入第二馏出槽，不冷凝气体从逆流冷凝器放空管放空。 水分离器采用夹套通冷冻盐水冷却，从分离器下部分离出来的水到分离水贮槽（ CC—。