第六章淀粉糖生产工艺与应用内容摘要:
• 要想获得理想的晶体,就必须有过饱和溶液的形成。 • 在工业上制备过饱和溶液方法有:热饱和溶液冷却、将部分溶剂蒸发、真空蒸发冷却等,所获得溶液的过饱和程度可用过饱和度表示: • 过饱和度的大小会影响晶核的形成速度和晶体的长大速度,并最终影响晶体产品的粒度和粒度分布,是工业上考虑结晶问题的一个极其重要的因素。 饱和溶液浓度过饱和溶液的浓度过饱和度 %S第六章 淀粉糖生产工艺与应用 • (2)、起晶 • 起晶:糖液在达到一定过饱和度状态,开始有晶体生成称为起晶。 工业结晶中有三种不同的起晶方法: • A、自然起晶法:在一定温度下使溶液蒸发进入不稳区形成晶核。 B、 刺激起晶法,将溶液蒸发至亚稳区后,将其加以冷却,进入不稳区,此时具有一定量的晶核形成,由于晶核析出使溶液浓度降低,随即将其控制在亚稳区的养晶区使晶体生长; • C、晶种起晶法:将溶液蒸发或冷却到亚稳区的较低浓度,投入一定量和一定大小的晶种,使溶液中的过饱和溶质在所加晶种的晶面上长大。 慢冷却加晶种是起晶普遍采用的方法。 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 ( 2)二次晶核的形成: • 它是指在溶液中已有溶质晶体存在的条件下,形成晶核的现象。 二次晶核的形成是由于,晶浆(晶体存在的结晶溶液称为晶浆)中已有的晶体颗粒与结晶罐内的搅拌螺旋桨或叶轮之间碰撞,产生大量碎片,其中较大的就是新的晶核。 晶种以外的晶核叫做伪晶,要尽力防止伪晶的生成。 ( 3)晶体的生长 • A、待结晶溶质借扩散作用到达晶体表面。 • B、溶质在适当晶格位置长入晶面。 • C、晶体增大,放出结晶热。 • 杂质、搅拌、温度、过饱和度都会对晶体生长产生影响。 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 • 结晶操作 • ( 1)、分批结晶 (间歇结晶 ) • 在间歇结晶罐里,将溶液状态控制在亚稳区内,向溶液中添加适量晶种,使被结晶的溶质只在晶体表面上生长,温和搅拌,使晶体较均匀地悬浮在整个溶液中,并尽量避免二次成核现象。 • 它的操作和设备较简单,但得到的晶体产品质量不均一。 • ( 2)连续结晶 • 结晶是在搅拌槽式连续结晶器中进行,浓度恒定的糖浆连续加入结晶器内,与循环晶浆结合,在搅拌器作用下,通过水冷式循环管,受冷却的晶浆有晶体生长,长大的晶粒沉入槽底而卸出。 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 • 四 、结晶葡萄糖生产的主要设备 • 1.结晶设备 结晶设备主要有冷却结晶器和蒸发结晶器。 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 • 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 2.分离设备 • 葡萄糖浆经过结晶后,形成含葡萄糖晶粒、母液及其他杂质混合物,需分离出母液和杂质,并对晶体洗涤。 • 主要的分离设备是间歇式过滤离心机。 将糖膏引入到离心机,将葡萄糖结晶与母液分开,离心分出的母液称为糖蜜。 • 洗蜜:由于结晶颗粒上仍附有一薄层糖蜜,需用清洁水清除,洗涤时分离出的溶液叫洗蜜。 洗涤后由离心机得到湿葡萄糖,含水分约 12%一 14%,其中, %为结晶水,其余为游离水。 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 • 干燥和筛分 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 • 五、含水 α葡萄糖生产工艺 • 酸法糖化液含复合糖类多,结晶后复合糖类存在于母液中;一般要用酸再水解一次,将复合糖类转变成葡萄糖,再结晶,剩余母液当做废糖蜜处理。 • 酶法糖化基本避免了复合反应,不需要再糖化,结晶以后剩下的母液纯度仍高,甜昧纯正,适于食品工业应用。 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 • (一)、酸法二次冷却结晶生产含水 α葡萄糖的工艺流程 • 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 • (二).结晶操作 • 起晶 • 工厂开工生产或设备放空清洗、检修或更换晶种时,采用投种法起晶。 加入晶种量为 25— 50kg/ m3。 • 在生产时,每批料留有 25一 30%的糖膏于罐中作为下一批的品种,称此为留种法。 晶体受搅拌作用或受加料时糖浆温度上升的影响,一个晶体可裂为若干晶核,为下批料提供了足量晶种,使糖浆保持较高的过饱和度,不致有伪晶生成,大量晶种也使其他影响结晶的因素,如过饱和度、温度、纯度等降到次要地位,利于生产管理和通过调节糖浆的浓度,很好地控制结晶颗粒的大小和均匀程度。 • 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 • (2) 、 进料、养晶 • A、进料:将准备好的糖浆输入已留种的结晶罐内。 使用容积大的结晶罐分两批加入糖浆,中间相隔约 10h。 两批糖浆的量大致相等。 • B、加温:温度控制在 4044℃ 料温过高会使晶核溶解在糖浆内,造成晶核数量不足,有伪晶生成或晶体过大在结晶过程中碎裂,使结晶变得细小,造成分离困难,影响收率和质量。 料温过低有可能在加入的糖浆中即有伪晶存在。 C、养晶:糖浆进满后在 2一 10h内保持温度不变,进行养晶。 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 • (3) 、降温结晶 • 在有晶种的糖蜜中,葡萄糖液由于温度降低而达到过饱和状态,葡萄糖分子在晶核上析出,使晶体生长。 降温结晶要严格按照结晶曲线进行,此阶段需 90— 100h,降低糖膏温度到约 20℃ ,结晶是在缓慢降温条件下进行,每日降低约 4℃ ,通过调节夹套中的冷却水量来调节温度。 • 结晶完成时,糖膏固体葡萄糖的体积约占糖膏总体积的 60%,过饱和度降低到约 ,即母液中葡萄糖是饱和状态,不可能再析出。 结晶达到终点后,化验母液浓度达到要求后即可放料。 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 • 2.分蜜和洗蜜 • A、分蜜:是指把母液从糖膏中分离出来。 • 采用离心分离方法分蜜,离心机为篮式离心机,加完糖蜜后,逐渐增加离心机旋转速度直到最高速度,受离心力作用,液体的糖蜜与结晶颗粒间分离。 • B、洗蜜:分蜜后的结晶颗粒上仍附着一层薄糖蜜,用清洁水洗除,多为两次喷水法,第一次用少量水冲淡糖蜜,降低黏度,以利分离;第二次用较多量的水,在糖蜜差不多全部分离后冲入。 洗水用量约为湿糖量 15%一 20%,水温 20℃ ,洗糖用水应有较高纯度。 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 • 3.干燥处理 • 由离心机卸出的湿糖呈块状,在进入干燥机前,先经破碎机破散,然后由较高一端进入滚筒干燥机。 • 干燥用的热风温度为 60— 70℃ ,流动方向与物料相同,流速 1一/ s,干燥机内的糖温度应保持在 48— 59℃。 • 由干燥机逸出的湿空气带有糖粉,要经过旋风分离后用糖粉回收器将其收回。 由干燥机卸出的糖经筛分离,通过筛的部分为成品,筛面上的少量粗颗粒,干燥不充分,再经高速旋转锤击磨打碎,回流到湿糖中重新干燥,或将粗粒干燥溶化,回流到糖化液中。 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 • 4.糖蜜和洗蜜的处理 • 分蜜后的糖蜜经结晶得葡萄糖,纯度 90%一 95%,工业上称为回溶糖,也称为 Ⅱ 号糖,由淀粉糖化液直接制得的葡萄糖则为 I号糖。 糖蜜结晶生成回溶糖的步骤是: • (1)、糖蜜的处理解 • A、糖化:将糖蜜再糖化一次,使其中的复合糖大部分水解成葡萄糖,葡萄糖的产率可增高 5%一 10%。 • B、用 Na2C03将糖化液中和到 —。 • C、过滤、脱色、蒸发浓缩到浓度约 79%,葡萄糖值约 85。 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 D、结晶:将浓缩浆冷却至 35℃ ,引入结晶罐中,与留存在结晶罐中的晶种混合,按标准冷却曲线于 160— 200h内冷却至 20℃ ,每日降低温度 2℃。 F、分蜜:因糖结晶颗粒较小,分蜜时间较长, 1750r/ min离心约需 30min。 • 分离后的回溶糖用 I号糖的洗蜜溶解,与淀粉糖化液混合,重被利用。 分离 Ⅱ 号糖膏时所得的糖蜜和洗蜜混合在一起,蒸发浓缩作废糖蜜处理,用于混合饲料或发酵原料。 • 酶法糖化液纯度高,糖蜜甜味纯正,不再糖化,可结晶生产一水 α葡萄糖也可脱色、过滤,当做糖浆处理,供食品工业用或制成全糖。 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 • 5.含水葡萄糖的精制 • 医药注射用一水 α葡萄糖,需在一次结晶获得的一水 α葡萄 糖基础上进一步精制。 其方法是用纯净水和纯度高的洗蜜溶解含水 α葡萄糖,得浓度 60%糖溶液,用活性炭脱色,过滤,蒸发到 75%浓度,冷却至 45℃ 后引入结晶罐,进行二次冷却结晶,结晶过程因糖液纯度高,结晶要快些, 70h内冷却至 20℃ ,结晶完成后进行分蜜、干燥、筛分,即为高纯度的一水 α葡萄糖。 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 • 六、无水 α— 葡萄糖生产工艺 • 无水 α— 葡萄糖常用酶法糖化液蒸发结晶法生产。 • 结晶方法:冷却结晶、煮糖结晶、真空蒸发结晶。 以下是以酸法生产的含水 α葡萄糖经溶解浓缩后的糖浆用煮糖结晶工艺。 • (一).起晶和整晶 • 起晶 • (1)、起晶的方法: • A、自然结晶法 • 用真空浓缩提高糖液浓度至 80%,开始有结晶生成,起晶开始后,要保持蒸发条件不变,直到获得适量的结晶数目为止。 • 过饱和度太低或起晶时间太短则所得糖结晶较大,数目少产率低,并易于产生细小的伪晶,所得糖结晶的大小不均匀; • 过饱和度太高或结晶期太长晶体数量多,生长挤在一起形成星状或凝聚块。 煮糖过程中糖膏黏稠度增高很快,循环流动速度迅速减低,造成熬煮困难,不得不提前放料,糖产率低,结晶未得到充分的生长机会,晶体小。 第六章 淀粉糖生产工艺与应用 • (2)刺激结晶法 • 起晶时加少量粉末晶种促进起晶。 • (3)全晶投种。第六章淀粉糖生产工艺与应用
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