第八章对氨基苯甲酸酯类和酰苯胺类局麻药物的分析

第八章对氨基苯甲酸酯类和酰苯胺类局麻药物的分析内容摘要：

H 2 O 黄色 四 、 制备衍生物测熔点 三硝基苯酚衍生物 16 盐酸利多卡因 ChP（ 2020） [鉴别 ] 取本品 ， 加水 20ml溶解。 取溶液 10ml， 加三硝基苯酚试液 10ml， 即生成沉淀；滤过 ， 沉淀用水洗涤后 ， 干燥 ， 依法测定 ， 熔点为 228～ 232℃ ， 熔融时同时分解。 17 N H C O C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2C H 3H 3 CN O 2N O 2O 2 NO H.熔 点 为 2 2 8 ℃ ～ 2 3 2 ℃C H 3N H C OC H 3NC 4 H 9N O 2N O 2O 2 NO H. 熔 点 为 1 9 4 ℃利多卡因和布比卡因 硫氰酸盐衍生物 盐酸丁卡因 ChP（ 2020） [鉴别 ]（ 1）取本品约 ，加 5%醋酸钠溶液 10ml溶解后，加 25%硫氰酸铵溶液 1ml，即析出白色结晶；滤过，结晶用水洗涤，在 80℃ 干燥，依法测定（附录 ⅥC ），熔点约为 131℃。 18 C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 . H C lN H C 4 H 9C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 H S C N.N H 4 S C NN H C 4 H 9熔 点 为 1 3 1 ℃五、吸收光谱特性 盐酸布比卡因 [鉴别 ]（ 2）取本品，精密称定，按干燥品计算，加，照分光光度法（附录 ⅣA ）测定，在 263nm与 271nm的波长处有最大吸收；其吸收度分别为 － －。 19 20 利用化合物结构中特殊基团的振动和转动等红外活性振动产生的红外吸收峰对药物进行鉴别的方法。 基本原理：在流动相总加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对试剂，两者形成中性离子对化合物，增加了被测样品组分在固定相中的溶解度，使被测组分的分配系数增大，达到样品组分分离测定的目的。 反相离子对色谱： 分析酸类或带负电荷的药物时，常用季胺盐如四丁基铵作离子对试剂，分析碱类或带正电荷的药物时，常用磺酸盐类如庚烷磺酸盐和烷基硫酸盐类如十二烷基硫酸盐等。 反相离子对高效液相色谱法 第三节、特殊杂质与检查 一、盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查：离子对 HPLC法 离子对的浓度： 是控制反相离子对色谱溶质保留值的主要因素，通常对离子的浓度为 320mmol/L。 流动相 pH的选择： 调解流动相的 pH值可在较大范围内，改变弱酸或弱碱样品的保留值和分离选择性。 通常测定酸性物质时调至 pH7；测定碱性药物时调至 pH3。 影响离子对形成的因素 ：反离子种类、浓度、流动相的组成、 pH及离子强度 二、盐酸普鲁卡因注射液中有关物质和光解产物的检查： LCMS法 三。