73黄曲霉毒素测定

73黄曲霉毒素测定内容摘要：

00mL甲醇水清液。 振荡 30min，静置片刻，以叠成折叠式的快速定性滤纸过滤于分液漏斗中，待下层甲醇水溶液分清后，放出甲醇水溶液于另一具塞锥形瓶内。 取 125mL分液漏斗中，加20mL三氯甲烷，振摇 2min、静置分层，如出现乳化现象，可滴加甲醇促使分层。 放出三氯甲烷层，经盛有约 10g预先用三氯甲烷湿润的无水硫酸钠的定量慢速滤纸，过滤于 50mL蒸发皿中，再加 5mL三氯甲烷于分液漏斗中，重复振摇提取，三氯甲烷层一并滤于蒸发皿中，最后用少量三氯甲烷洗过滤器，洗液并于蒸发皿中。 广西工商职业技术学院精品课程 《 食品分析与检验 》 浓缩 将蒸发皿放在通风柜，于 65℃ 水浴上通风挥干，然后于冰盒上冷却 2～ 3min后，准确加入 1mL苯一乙腈混合液。 用带橡皮头的滴管的管尖将残渣充分混合，再用此滴管吸取上清液转移于 2mL的具塞试管中。 注意：若有苯的结晶析出，将蒸发皿从冰盒上取出，继续溶解、混合，晶体即消失。 广西工商职业技术学院精品课程 《 食品分析与检验 》 测定－－单向展开法 薄板制备：称取 3g硅胶 G，加 2～ 3倍量的水，研磨 1～ 2min呈糊状后，倒人涂布器推成5cm 20cm，厚度约 3块。 在空气中干燥 15min，在 100℃ 活化 2h，取出，放干燥器中保存。 一般可保存 2～ 3d，若放置时间较长，可再活化后使用。 广西工商职业技术学院精品课程 《 食品分析与检验 》 点样 将薄板边缘附着的吸附剂刮净，在距薄层板下端3cm的基线上用微量注射器或血红素吸管滴加样液。 一块板可滴加 4个点，点距边缘和点间距为 lcm，点直径约 3mm，在同一板上滴加点的大小应一致，滴加时可用吹风机用冷风边吸边加。 滴加样式如下： 广西工商职业技术学院精品课程 《 食品分析与检验 》 第一点： 10μL AFTB，标准使用液 (0． 04μg／ mL)。 第二点： 20μL样液。 第三点： 20μL样液 +10μL ／ mL AFTBl标准使用液。 第四点： 20μL样液 +10μL ，／ m L AFTB。 标准使用液。 广西工商职业技术学院精品课程 《 食品分析与检验 》 展开与观察 在展开槽内加 10mL无水乙醚，预展 12cm，取出挥干。 再于另一展开槽内加 10mL丙酮一三氯甲烷 (8+92)，展开 10～12cm，取出，在紫外光下观察结果，方法如下： a．由于样液上加滴了 AFTB1标准，可使 AFTB1标准点与样液中 AFTB1荧光点重叠。 若样液为阴性，薄板上第三点AFTB1为 0． 000 4μg，可用作检查样液中 AFTB1最低检出量是否正常出现；若样液为阳性；则起定性作用。 薄层板上第四点 AFTB1标准为 0． 002ug．主要起定位作用。