[能源化工]化验员应知应会手册正文

[能源化工]化验员应知应会手册正文内容摘要：

以免造成内壁划痕，容量不准而损坏。 每次用毕应及时用自来水冲洗，再用洗衣粉水洗涤（不能用毛刷刷洗），用自来水冲 洗干净，再用纯化水冲洗 3次，倒挂，自然沥干，不能在烘箱中烘烤。 如内壁挂水珠，先用自来水冲洗，沥干后，再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗 3次，倒挂，自然沥干。 2 50ml 等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不玻璃仪器 第三节 吸管基本操作 第 13 页共 90 页 能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。 （ 3次），应先量取较稀的一份，然后量取较浓的。 在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过 1cm，这样吸取第二份不同浓 度的溶液时，可以吸得再高一些荡洗管内壁，以消除第一份的影响。 （滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以确保测量体积的准确性。 玻璃仪器 第四节 容量瓶的使用方法 第 14 页共 90 页 第四节 容量瓶使用方法 容量瓶是一种细颈梨形平底的玻璃瓶，带有玻璃磨口塞或塑料塞常用来把某一数量的浓溶液稀释至一定体积，或将一定数量的固体物质配成一定体积的液体。 使用前要先试漏和洗涤，方法如滴定管的操作。 一、 转移 若要将固体物质配制一定体积的溶液，通常是将固体物质放在小烧杯中用水溶解后，再定量的转移到容量瓶中。 在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，烧杯 嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流下，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。 待溶液流出后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中，残留在烧杯中的少许溶液可用少量的蒸馏水洗 34 次，洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。 二、 稀释 溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释到约 3/4 体积时，将容量瓶平摇几次（切勿倒置摇动），作初步混匀，这样可避免混合后体积的改变，然后继续加蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止。 三、 摇匀 左手食指按住塞子，右手指尖 顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡再倒转过来，反复 410次。 四、 注意事项 不要用容量瓶长期保存配好的溶液，应转移到干净的磨口试剂瓶中； 容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上； 使用容量瓶定容应尽量使溶液温度接近 20℃。 若磨口器皿的盖子打不开时，可给瓶口四周加少许水，使之润滑。 化验员基本常识 第一节 允许差 第 15 页共 90 页 第二章 化验员基本常识 第一节 允许差 一、准确度和误差 系指测得结果与真实值接近的程度。 系指测得结果与真实值之差。 二、精密度和偏差 系指在同一实验中 ，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。 系指测得的结果与平均值之差。 三、误差和偏差 由于“真实值”无法准确知道，因此无法计算误差。 在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实值计算误差，其结果仍然是偏差）。 四、绝对偏差和相对偏差 绝对偏差 = 测得值－平均值 绝对偏差 相对偏差 = 179。 100% 平均值 若两份平行操作，设 A、 B 为两次测得值，则其相对偏差如 下式计算： A－平均值 A－ (A＋ B)/2 A－ B 相对偏差（ %） = 179。 100% = 179。 100% = 179。 100% 平均值 (A＋ B)/2 A＋ B 五、标准偏差和相对标准偏差 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。 若设供试品的 测定值为 Xi，则其平均值为 X，且有 n个测定值，那么标准偏差为： （ SD） SX = 1 )(2n xx化验员基本常识 第一节 允许差 第 16 页共 90 页 （ RSD） SX RSD = 179。 100% 六、最大相对偏差 相对偏差 是用来表示测定结果的精密度，根据对分析工作的要求不同而制定的最大值（也称允许差）。 七、误差限度 误差限度 系指根据生产需要和实际情况，通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。 x化验员基本常识 第二节有效数字的处理 第 17 页共 90 页 第二节 有效数字的处理 一、有效数字 量到的数字就称为有效数字。 ，规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差 1。 二、有效数字修约规则 用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。 即当尾数≤ 4 时，则舍；尾数≥ 6 时，则入；尾数等于 5 时，若 5 前面为偶数则舍，为奇数时则入。 当 5 后面还有不是零的任何数时，无论 5 前面是偶或奇皆入。 例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字 → → → → → 三、有效数字运算法则 ，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准。 在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。 例如： ＋ ＋ =。 是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的绝对误差最大，为177。 ，所以应以 为准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为： ＋ ＋ = ，每数及它们的积或商 的有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。 在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。 例如： 179。 179。 =。 是三位有效数字，位数最少，它的相对误差最大，所以应以 的位数为准，即： 179。 179。 = ，应与分析方法精密度小数点后的位数一致。 化验员基本常识 第三节 常用试剂溶液与标准溶液的配制及标定 第 18 页共 90 页 第三节 常用试剂溶 液与标准溶液的配制及标定 一、 化学试剂的等级 1．优级纯：一般用 GR 标志， 我国产品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很高，适用于精密分析，亦可作基准物质用。 2．分析纯：一般用 AR 标志， 我国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差，适用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查等。 3．化学纯：一般用 CP 标志， 我国产品用蓝色标签作为标志，纯度较二级品相差较多，适用于工矿日常生产分析。 4．实验试剂：一般用 LR 标志，杂质含量较高，纯度较低，在分析工作常用辅助试剂（如发生或吸收气体，配制洗液等）。 5．基准 试剂：它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。 称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。 6．光谱纯试剂：一般用 SP 标志，杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。 7．色谱纯试剂 用于色谱分析。 8．生物试剂 用于某些生物实验中。 9．超纯试剂 又称高纯试剂。 二、 溶液浓度 无特别指出，化验室常用的溶液均为某物质的水溶液。 一般试剂溶液常用的是质量百分比浓度（ Wb） = 溶质 g溶质 g+溶剂 g179。 100% 摩尔浓度 Mb =溶质摩尔数（ mol）溶液的体积（ L） 当量浓度 Nb =溶质当量数（ N）溶液的体积（ L） 如 H2SO4 的当量系数为 2， 1M = 2N 三、 一般试剂溶液的配制 1． 碘化钾溶液 （ W=10%） 碘溶于 10g 碘化钾溶液中，用水定容至 100ml。 玻璃仪器 第五节 常用试剂溶液与标准溶液的配制及标定 第 19 页共 90 页 2． 酚酞溶液（ W=%）： 1g 酚酞溶于 100ml无水乙醇中。 四、 标准溶液的配制及标定 1． NaOH 溶液的配制 将固体 NaOH 先配制成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置 57 天以上，至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液，量取 5ml NaOH 饱和溶液，注入 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。 注意：蒸馏水必须是新制备放凉的，若不是新的，则需加热赶除其中的二氧化碳。 2． 标定 称取 于 105110℃烘 1h至恒重的邻苯二甲酸氢钾，（准确至 ）于 50ml 不含二氧化碳的水中，加 2 滴酚酞指示剂，用配制好的 NaOH 溶液滴 定至溶液呈粉红色，同时做空白实验。 C（ NaOH） = G（ VV0） 179。 C —— NaOH 的摩尔浓度 mol/l V —— NaOH 的用量 ml V0 —— 空白实验 NaOH 溶液的用量 ml G —— 邻苯二甲酸氢钾的质量 g —— 毫摩尔邻苯二甲酸氢钾的克数 3． 注意事项 配好的 NaOH 标准液应贮存在棕色细口下口瓶中。 此标准液有效期为 2 个月，过期未用完应重新标定，每次使用前应将瓶壁上的水珠混入瓶内再行使用。 配制好的标准液要及时贴标，标明浓度， 配制日期。 浓缩果汁的基本知识 第一节 概述 第 20 页共 90 页 第三章 浓缩苹果汁的基本知识 第一节 概 述 一、浓缩果汁的定义： 以新鲜、成熟适度的水果为原料，经破碎、压榨、澄清、过滤、杀菌、浓缩制成的可溶性固形物含量不低于 的果汁称为浓缩果汁 二、浓缩苹果汁的感观指标： 色泽 呈棕黄色或棕红色。 香气及滋味 将浓缩汁稀释至可溶性固形物为 ,该果汁应具有苹果固有的滋味与香气，无异味。 外观形态 呈透明状，无沉淀物，无悬浮物。 杂质 不允许有肉眼可见的杂质 三、浓缩苹果清汁的包装： 本公司浓缩苹果清汁采用钢桶内衬 塑料袋或无菌袋，每桶净重 275 千克，允许偏差 177。 %；亦可根据客户要求灌装其它型式的包装。 浓缩果汁的基本知识 第二节 浓缩苹果清汁生产工艺流程图 第 21 页共 90 页 第二节 浓缩苹果清汁生产工艺流程图 计 量 泵 批次罐（ 40T/批） 罐 1 罐 2 罐 3 酶 解 澄 清 罐 1 罐 2 罐 3 罐 4 清 汁 罐 罐 1 罐 2 进厂原料初验（ CCP1） 果池原料验收与暂存 清 洗 粗 滤 压 榨 果 浆 罐 拣 选（ CCP2） 超 滤 吸 附 前 巴 杀 温度 95177。 3℃， 流量≤ 20T/Hr 浊 汁 罐 冷却 28177。 5℃ 后巴杀（ CCP3） 温度 94－ 130℃ 流量 ≤ 5T/Hr 灌装 275177。 1kg/桶 包装物验收 包装物贮存 包装物检查 冷却。