纯化水检验方法分析确认方案

纯化水检验方法分析确认方案内容摘要：

名 批号 备注 1 硝酸 2 10%氯化钾溶液 3 %二苯胺硫酸溶液 4 硫酸 5 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（ 1→ 100） 6 盐酸萘乙二胺溶液液（ → 100） 7 化铵溶液 8 碱性碘化汞钾试液、氯 9 稀硫酸 10 高锰酸钾滴定液（ ） 醋酸盐缓冲液（ ） 硫代乙酰胺试液等 标准硝酸盐溶液 标准亚硝酸盐溶液 标准铅溶液 确认结果是否达到标准 □是 □否 检查人： 时间： 确认人： 时间： 仪器设备： 精密仪器及需校验的器具 序号 仪器设备品名 编号 /型号 校验时间 有效期 1 量筒 2 刻度吸管 烘箱 3 50ml具塞量筒 250ml烧杯 电导率测定仪 总有机碳测定仪 4 生化培养箱 确认结果是否达到标准 □是 □否 检查人： 确认人： 贵州益佰制药股份有限公司 GMP 文件 纯化水检验分析方法 确认方案 文件编号 TSYZ06010 页 码 第 6 页 共 15 页 版 本 号 00 时间： 时间： 序号 工器具品名 编号 /型号 备注 1 滴瓶 2 纳氏比色管 蒸发皿 3 水浴锅 确认结果是否达到标准 □是 □否 检查人： 时间： 确认人： 时间： 检验分析方法的确认： 硝酸盐检查方法确认 ，确认方法：按照纯化水取样标准操作规程取样检测，由 两位检测人员对同一供试品分别 按照 2020年版《中华人民共和国药典》附录 硝酸盐检测方法进行检测，各检测 6次记录检测结果。 将检测结果进行对比。 合格标准：看是否符合要求，符合药典要求即可。 ：硝酸盐：取本品 5ml置试管中，于冰浴中冷却，加 10%氯化钾溶液 %二苯胺硫酸溶液 ，摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml，摇匀，将试管于 50℃水浴中放置 15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液 [取硝酸钾 100ml，摇匀，精密量取 1ml，加水稀释成 100ml，再精密量取 10ml，加水稀释成 100ml，摇匀，即得(每 1ml相当于 1181。 g NO3)]，加无硝酸盐的水 ，用同一方法处理后的颜色比较，观察颜色是否更深 ( 006%)。 硝酸盐检查方法确认结果如下表： 检查次数 供试品批号 /编号 检查结果 1 观察结果 2 核对标准 1 本品处理后产生的蓝色与标准硝酸盐溶液用同一方法处理后的颜色比较，不得更深( 006%)。 2 本品处理后产生的蓝色与标准硝酸盐溶液用同一方法处贵州益佰制药股份有限公司 GMP 文件 纯化水检验分析方法 确认方案 文件编号 TSYZ06010 页 码 第 7 页 共 15 页 版 本 号 00 理后的颜色比较，不得更深( 006%)。 3 本品处理后产生的蓝色与标准硝酸盐溶液用同一方法处理后的颜色比较，不得更深( 006%)。 4 本品处理后产生的蓝色与标准硝酸盐溶液用同一方法处理后的颜色比较，不得更深( 006%)。 5 本品处理后产生的蓝色与标准硝酸盐溶液用同一方法处理后的颜色比较，不得更深( 006%)。 6 本品处理后产生的蓝色与标准硝酸盐溶液用同一方法处理后的颜色比较，不得更深( 006%)。 确认结果是否达到标准 □是 □否 检查人：结果 1________ 结果 2 __________ 时间： 确认人： 时间： 亚硝酸盐检查方法确认 贵州益佰制药股份有限公司 GMP 文件 纯化水检验分析方法 确认方案 文件编号 TSYZ06010 页 码 第 8 页 共 15 页 版 本 号 00 ，确认方法： 由 两位检测人员对同一供试品分别 按照2020年版《中华人民共和国药典》附录亚 硝酸盐检测方法进行检测，各检测 6次记录检测结果。 将检测结果进行对比。 合格标准：看是否符合要求，符合药典要求即可。 ：取本品 10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液 (1→100)1ml与盐酸萘乙二胺溶液 (→ 100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液 [取亚硝酸钠 (按干燥品计算 )，加水溶解，稀释至 100ml，摇匀，精密量取 1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取 1ml，加水稀释成 50ml，摇匀，即得 (每 1ml相当于 1181。 g NO2)]，加无亚硝酸。