承德石油高等专科学校化工专业毕业设计说明书

承德石油高等专科学校化工专业毕业设计说明书内容摘要：

混用。 这里主要介绍麦草畏合成中的甲基化过程。 第二章 合成 苯胺盐化 通过流量计将定量水投入苯胺盐化釜，然后搅拌状态下通过流量计将浓硫酸或回收硫酸滴入釜内。 将苯胺通过电梯运至平台，然后投入到盐化釜中，投料完毕，密闭反应釜缓慢升温。 然后通循环水降至室温。 降温完毕，物料利用 压差自流入重氮化釜中（保持搅拌开启状态），转料完毕，并投入适量碎冰，使物料温度降至 5 ℃ 左右。 亚硝酸钠配制 通过流量计计量定量水加入到亚硝酸钠溶液配制釜中，开启搅拌，然后投入亚硝酸钠，搅拌 30 min 溶解。 利用位差将配制好的料液转入亚硝酸钠计量罐中。 重氮化 通过计量泵计量亚硝酸钠缓慢滴入重氮化釜，期间通过投冰及调节亚硝酸钠计入量控制重氮化釜温在 8 ℃以下。 尿素配制 流量计计量定量水入尿素配制釜，然后投入尿素，搅拌溶解后，将料自流入尿素计量罐中。 亚硝酸钠滴 加完毕后，保温结束后，开始用泵承德石油高等专科学校毕业论文 3 滴加尿素，期间控制温度。 水解反应 通过流量计向各水解釜内加入定量水，通过硫酸计量罐 (流量计）加入定量酸，加完后升温至 140 ℃，然后用泵调节阀及流量计分别向各水解釜中滴加重氮盐 溶液，并不断将生成的 2,5二氯苯酚及水蒸出通过冷凝器进行冷凝，冷凝液汇总进入酚澄清槽，期间通过蒸汽及重氮液进料量控制水解温度在 140145 ℃。 滴加完后继续加热至 150 ℃，然后保温。 酚澄清槽尾气进入尾气缓冲罐，然后经过耳机冷凝器之后进入尾气处理系统。 酚澄清槽重相，自流入酚 钾配制釜，配制釜内提前通过液碱计量罐加入 8130 后，和酚进行反应。 反应完毕，取样测下 PH，合格后转入酚钾储罐。 酚澄清槽的水相流入酚水中间槽，其物料和二甲苯循环槽（二甲苯来之） v241内物料一起泵入静态混合器，然后流入水澄清槽，轻相回二甲苯循环槽中，水相进入酚水储罐，留用。 水解完毕后，焦化物萃取釜内物料分别转入水解釜，之后将水解釜内物料分批次自流入焦化物萃取釜进行萃取，重相转入结晶釜。 物料后期，将界面层转入界面层罐，分层后，重相转入结晶釜，轻相转入萃取釜，待萃取完毕后，轻相装桶，待处理。 废酸结晶釜中物料缓慢搅拌，降温至 30 ℃左右，转至抽滤槽抽滤，得到硫酸氢钠晶体和回收硫酸水溶液，回收硫酸水溶液从回收硫酸中转罐转入废酸中转罐，以备回用至前面工序（苯胺盐化釜，水解釜）。 水解釜还有一路管线，是将羧化工序的酚油（酚油中转罐）转入，蒸二甲苯入二甲苯接收罐，蒸苯酚入酚澄清槽，二甲苯去 v241。 2 成盐脱水 分别从酚油计量罐，酚钾计量罐转料入酚脱水釜，然后通过 8130 计量罐加入计量好的碱，通过流量计，将二甲苯（二甲苯循环槽内个别批次加入 )其中 ,保温反应，之后测 PH， PH 合 格后开始升温脱水。 二甲苯回流，水脱出。 温度 140 ℃。 催化剂脱水 承德石油高等专科学校毕业论文 4 将二甲苯通过流量计转入釜内，之后投入 8140 入釜，之后升温脱水，脱水完毕，将料泵入已脱水完毕的酚脱水釜内，混合好后一起自流转入酚脱水釜，少量二甲苯冲釜。 羧化 酚脱水釜料全部转完后，关闭进料阀门，通入氮气排气两次，然后通入二氧化碳至压力为 56 MPa，打开搅拌使釜内溶液开始吸收二氧化碳，待反应釜中的压力不再下降时，继续同屋二氧化碳至 56 MPa，再升温至 150155 ℃保温反应 14 h，反应过程中维持釜内压 力为 MPa。 反应结束以后将温度降至约 100 ℃时排尽釜内残留的二氧化碳，然后加水升温至 8090 ℃溶解，溶解完全以后将料液泵入羧化酸化釜中。 二氧化碳从储罐经增压泵，汽化器至缓冲罐，然后通入羧化釜。 烘釜 物料转完，开启真空系统及釜加热系统将釜内水分烘干，等待接收物料。 水杨酸酸化 待羧化合成液转入酸化釜以后，升温，缓慢滴加盐酸，滴加过程中，维持温度在 7585 ℃，注意控制好滴加速度以防冲料。 待溶液中水相 PH 值降至 时停止滴加，并打开循环水将温度 降至 30 ℃以下，然后将料分批次泵入压滤机内。 水杨酸压滤 将水杨酸料浆进行压滤，然后用计量量的二甲苯漂洗，水洗，所得的水杨酸湿料转入醚化打浆釜，所得的滤液被压入水杨酸母液罐，分出下层废水转入废水中转罐去废水处理。 上层油相转入酚油中转罐调节 PH 之后分出水层入碱性水接收罐，酚油转入酚油储罐。 3 打浆 工艺流程简述 将羧化工序所产的 3,6二氯水杨酸湿料转入打浆釜，同时加入定量的氢氧化钠，水，稀甲醇，进行打浆操作。 待物料溶解，加入碳酸钠及催化剂全溶后转入醚化釜。 承德石油高等专科学校毕业论文 5 主要设备一览表 : 序 号 位号 名称 规格 数量 1 V301 液碱计量罐 ∮ 1300*2020 1 2 R302AB 打浆釜 ∮ 1900*2200 2 3 P303a,b 打浆液打料泵 隔膜泵： 50 2 4 E247 打浆釜冷凝器 10 平方 1 序号 名称 规格 数量（ kg） 备注 1 水杨酸湿料 / 一批 折干约 1100 kg 2 0010 32% 12001350 以 pH 定，pH= 3 乏水 / 1000 不包括稀甲醇内水 4 助剂 99% 440 / 5 4250 60 承德石油高等专科学校毕业论文 6 序号 名称 指标 备注 1 加碱温度 （℃） 3060 2 加碱时间（ min） 4050 3 反应时间（ min） 4050 4 加助剂温度 （℃） 4050 5 加助剂保温时间（ min） 3040 6 转料温度 （℃） 3050 转料前确认物料均一 开车前准备工作 1 检查反应釜搅拌的变速箱、电动机固定件有无松动，油量是否正常。 2 检查电器仪表是否正常。 3 检查设备是否正常。 4 检查各阀门开关及管道是否正常。 操作 1 备液碱 开启液碱进料阀，开启液碱转料泵，备液碱至规定液位，然后停泵，关闭备料阀。 2 打浆 A 开启相应打浆釜进水阀，通过水表向打浆釜内转入定量水，之后关闭水阀。 B 将相应水杨酸压滤机内物料通过输液装置转入打浆釜内，开启搅拌。 C 开启液碱计量罐放料阀及打浆釜液碱阀，向釜内加入定量液碱，进行打浆操作。 承德石油高等专科学校毕业论文 7 D 待物料溶解后，投入助剂，催化剂，打浆 均匀后，开启相应转料阀及气动泵将物料转入指定醚化釜内。 停车操作 1 正常停车 若打浆完毕，则关闭所有阀门。 将物料密闭在釜内，待开车时再处理。 2 紧急停车 关闭所有进料阀门，待处理。 醚化 工艺流程简述 加料完毕后，密闭反应釜，冲氮两次排气。 之后开始升温操作。 待温度升至8085 ℃，然后通入氯甲烷。 期间中控 PH 在 911 范围内，通过滴加液碱来维持此 PH。 醚化反应 810 h。 然后取样检测 3,6二氯水杨酸的未转化率。 反应完毕降温至 80 ℃，排空氯甲烷气体，然后转入碱解脱醇釜。 氯甲烷从罐区用泵转入计量罐，之后和储罐断开。 氯甲烷，液碱分别设和釜的平衡管线。 主要设备一览表 : 承德石油高等专科学校毕业论文 8 序号 位号 名称 规格 数量 1 R305AB 醚化釜 ∮ 2300*2800 2 2 V304AB 醚化釜液碱计量罐 ∮ 700*1500 2 3 V607AB 醚化釜氯甲烷计量罐 ∮ 1300*1500 2 4 V367 氯甲烷箱式储罐 20 方 1 5 P414a,b 氯甲烷卸车泵 / 2 6 E342 醚化釜冷凝器 30 2 序号 名称 规格 数量（ kg） 备注 1 打浆液 / 两批 2 甲醇 99% 990 根据含量折算投料 3 氯甲烷 99% 12001300 根据釜压力及未转情况定 4 水 / / 打浆加水与稀甲醇内带水总量为 7000 kg 承德石油高等专科学校毕业论文 9 序号 名称 指标 备注 1 充氮排氧压力（ Mpa） 排气两次 2 醚化反应温度 （℃） 8991 3 醚化反应压力（ Mpa） 4 醚化反应时间（ h） 1012 根据未转确定 5 醚化反应 pH。