安乃近片检验方法确认方案

安乃近片检验方法确认方案内容摘要：

实施 组织 人员 部门 姓名 验证分工 化验室 负责确认工作的安排。 确保验证工作按方案进行。 负责起草验证方案、验证报告 ， 负责对相关人员进行培训。 负责按照方案的要求执行，并记录检验原始记录， 负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。 质 量 部 确认 方案 适用法令规章、标准、产品质量标准；偏差管理（如果需要）。 负责验证过程的监督工作安排。 负责对验证中出现的问题提出指导意见 负责审核批准偏差。 验证 委员会 协助起草验证方案，为验证过程提供技术支持，并负责保存所有验证相关资料以备查。 协调验证的正常进行，为验证过程提供技术支持。 总 验证 委员会主任 负责验证方案及报告的审核与批准，提供资源，颁发验证证书。 和 标准品 信息 在验证前应 确认供试品信息； 对照品溶液 应在有效期内。 确认信息见附表 1。 6. 分析仪器 在验证前应确认 所使用的 电子天平、 高效液相色谱仪 、 PH 计 等 可正常使用 ， 计量合格证在效期内， 确认信息见附表 2。 7. 实 施检 验人员信息 检 验人员信息见附表 3 8. 确认 方法 由两名检验人员，分别按以下的检验方法分别测定同一批次 安乃近片 供试品 ，对两人的检验结果进行比较确认 ，比较结果应符合各项目的可接受标准。 8. 1 鉴别检验方法确认 操作方法： （ 1） 取本品 的细粉适量（相当于安乃近 20mg） ，加稀盐酸 1ml溶解后，加次氯酸钠试液2 滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。 （ 2） 取本品 细粉适量 约 （相当于安乃近 ） ， 置试管中， 加水 和稀盐酸 溶解后， 试管口覆盖一张用碘酸钾 溶于淀粉指示液 10ml 润湿的滤纸，缓缓加热滤纸变蓝色，取下滤纸继续加热，用玻璃棒蘸取 1 滴变色酸硫酸溶液（ 1→ 100），置试管口， 10 分钟内，玻璃棒上的试剂显蓝紫色。 可接受标准： 两个试验人员，分别测定同一批次的供试品 ，两人的测试均应显相同的 符合规定的 结果。 记录见附表 4。 8. 2 有关物质检查 确认 操作方法： 取本品 细粉适量 ，精密称定， 加 甲醇溶解并稀释 制 成每 1ml 中含 安乃近 5mg 的溶液作为供试品溶液 （临用新制） ；另 精密称 取 4甲氨基安替比林对照品 5mg，置 100ml 量瓶中，精密加入供试品溶液 1ml， 加 甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀， 作为 对照溶液。 另取安乃近和 4N去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释成每 1ml 中各含 25ug 的混合溶液作为系统适用性试验溶液。 照高效液相色谱法 (附录Ⅴ D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （宽 PH值使用范围色谱柱适用） ；以磷酸盐缓冲液 (磷酸二氢 钠 ，加水 1000ml，加三乙胺 1ml，用氢氧化钠溶液调节 PH 值至 )甲醇 (75:25)为流动相；检测波长为 254nm。 取系统适用性试验溶液 10ul 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使安乃近色谱峰的峰高约为满量。