检验方法学确认方案及报告内容摘要：
量，振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用 ，精密量取续滤液 20181。 l，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼群地平对照品，精密称定，加四氢呋喃适量使溶解，用乙腈 水（ 20:56）混合溶液定量稀释制成每 1ml 中约含 的溶液，同法测定。 按外标法以峰面积计算 ，即得。 含尼群地平应为标示量的 %～ %。 可接爱标准： 两个试验人员，采用不同检验仪器分别测定同一批次的供试品 ， 两人的测试结果均应符合规定要求 ， 两人间的 相对偏差应小于 2%。 记录见附表 4。 7. 2 有关物质测定 确认 操作方法： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 乙腈 四氢呋喃 水 （ 20： 24： 56） 为 流动相 ； 检测波长为 237nm。 避光操作 ： 取含量测定项下的细粉，精密称取 适量（约相当于尼群地平 50mg） ，置 50ml量瓶中，加四氢呋喃 12ml，振摇 10 分钟，再加乙腈 水（ 20:56）混合溶液适量，振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用 滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取 2，6二甲基 4（ 3硝基苯基） 3， 5吡啶二甲酸甲酯乙酯（杂质Ⅰ）对照品 ,精密称定， 加四氢呋喃适量使溶解，用乙腈 水（ 20:56）混合溶液定量稀释制成每 1ml 中约含 的溶液，精密量取 1ml，置 100ml 量瓶中，精密加入供试品溶液 1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 照高效液相色谱法试验。 标准要求：与 杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计，不得大于尼群地平标示量的 %；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的 倍。 可接爱标准： 两个试验人员，采用不同检验仪器分别测定同一批次的供试品 ，两人的测试结果均应符合规定要求。 记录见附表 5。 7. 3 溶出度测定 确认 操作方法： 避光操作 ：取本品，照溶出度测定法，以 （ 70： 30） 900ml 为溶出介质，转速为每分钟 100 转，依法操作，经 60 分钟时，取溶液滤 过，取续滤液， 照紫外可见分光光度法，在 237nm 的波长处测定吸光度；另精密称取尼群地平的对照品约 14mg，置25。阅读剩余 0%
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