对乙酰氨基酚工艺设计

对乙酰氨基酚工艺设计内容摘要：

简 称 APAP),又名醋氨酚，分子式： C8H9NO2, 通常为白色，类白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦，熔点 168~171℃。 用于感冒发烧，关节痛，神经痛，偏头痛，癌痛及手术后止痛等。 由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。 化学结构式： 3： 小试工艺合成路线： 对乙酰氨基酚的制备：于 干燥 的 100ml三口 烧 瓶中加入对氨基苯酚 ，水 15ml，醋酐 6ml，轻轻振摇成均相。 再于 80℃ 水浴中加热 回流 30min，放冷，析晶，过滤，滤饼以 10ml冷水洗 2 次，抽干，干燥，得 白色结晶性 对乙酰氨基酚粗品约 6g。 收率 85% 、精制：于 100ml 锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每克用水 5ml，加热使溶，稍冷后加入活性碳 ，煮沸 5min，在吸滤瓶中 先加入亚硫酸氢钠 ，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以 %亚硫酸氢钠溶液 5ml分 2 次洗涤，抽干，干燥，得白色的对乙酰氨基酚纯品约 8g， － 170℃。 流程：粗品 → 水溶 → 活性炭，煮沸 → 亚硫酸氢钠 → 趁热过滤 → 析晶 → 过滤 →亚硫酸氢钠溶液分 2 次洗涤 → 抽干 → 干燥 → 纯品 主反应化学方程式 如下： 副反应化学方程式： 5 4：小试 主要 药品与仪器如下表： 序号 名称 序号 名称 1 对氨基苯酚 2 醋酸 3 Na2S2O4 4 Na2SO3 5 活性 炭 6 乙酸酐 6 锥形瓶 7 恒温水浴锅 8 三口烧瓶 9 减压抽滤装置 10 冷凝器 11 布氏漏斗 小试装置图如下： 5：原料的理化性质： 5. 1 对 氨基酚 性状： 棱柱体结晶或白色结晶性粉末。 无臭，味微苦。 熔点： 168172℃ 相对密度： (21/4℃) 溶解情况： 能溶于乙醇、丙酮和热水，微溶于水，不溶 于石油醚及苯。 其它性质： 饱和水溶液 pH 值。 醋酸： 乙酸是无色液体 ，有强烈刺激性气味。 熔点 16 .6℃ ，沸点117 .9℃ ，相对密度 (20/4℃ ）密度比水大， 折光率。 纯乙酸在 ℃ 以下时能结成冰状的固体，所以常称为 冰醋酸。 易溶于 水 、 乙醇 、乙醚 和 四氯化碳。 硫代硫酸钠： Na2S2O3 单斜晶系白色结晶粉末， 比重 ，易溶于水，不溶于醇，在空气中加热被氧化分解成 硫酸钠 和二氧化硫。 沸点： 100℃ 熔 6 点 ： 48℃ 密度 gcm−3 (l)易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。 亚硫酸钠： 外观与性状：无色、单斜晶体或粉末。 熔点 (℃ )： 150（失水分解） 相对密度（水 =1）： 分子式 ： Na2SO3 溶解性：易溶于水，不溶于乙醇等。 乙酸酐： 无色透明液体。 有强烈的 乙酸 气味。 味酸。 有吸湿性。 折光率 极高。 溶于氯仿 和 乙醚 ,缓慢地溶于水形成乙酸。 与 乙醇 作用形成 乙酸乙酯。 相对密度。 熔点 73℃。 沸点 139℃。 折光率。 闪点 54℃。 自燃点 400℃。 低毒，半数致死量（大鼠，经口） 1780mG/kG。 易燃。 有腐蚀性。 勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。 有催泪性。 饱和蒸气压 (kPa)： (36℃ ) 燃烧热 (kJ/mol)： 临界温度 (℃ )： 326 临界压力 (MPa)： 闪点 (℃ )： 49 爆炸上限 %(V/V)： 引燃温度 (℃ )： 316 爆炸下限 %(V/V)： 溶解性：溶于乙。