金银花检验方法验证方案

金银花检验方法验证方案内容摘要：

色谱条件与系统适用性试验 用苯基硅烷键合硅胶为填充剂（ Agilent ZORBAX SBphenyl 250mm,5pm），以乙腈为流动相 A，以 o． 5%冰醋酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 350nm。 理论板数按木犀草苷峰计算应不低于 20200。 时间（分钟） 流动相 A（ %） 流动相 B（ %） 0～ 15 10→ 20 90→ 80 15～ 30 20 80 30～ 40 20→ 30 80→ 70 对照品溶液的制备 取木犀草苷对照品适量，精密称定，加 70%乙醇制成每 Iml含 40μ g 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品细粉末（过四号筛）约 2g，精密称定 ，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%乙醇 50ml，称定重量，超声处理 (功率 250W，频率 35kHz)l 小时，放冷，再称定重量，用 70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。 精密量取续滤液 lOml，回收溶剂至干，残渣用 70%乙醇溶解，转移至 5ml 量瓶中，加 70%乙醇至刻度，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10Ml，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含木犀草苷 (C21H20O11)不得少于 %。 式中 f 为对照品的浓度除以对照品峰面积得到的值的平均值； AT 为对照品峰面积；单位 μv*sec ； nＴ 为供试品的稀释倍数； WT 为供试品的称量；单位 g。 计算结果填入下表： 表 5 含量测定 木犀草苷 加样回收率试验表 序号 样品称量（ g） 样品中 木犀草苷 含量（ mg） 对照品加入量（ mg） 实测值 （ mg） 回收率（ %） 回收率的平均值（％） RSD（ %） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 检测人： 检测日期： 结果 评价 七 精密度 重复性（设操作人员 A） TTTTT WAfW nAfgmg 25)/( ??????实测值%100% ??? 加入对照品量供试品所含被测成分量实测值回收率 色谱条件与系统适用性试验 用苯基硅烷键合硅胶为填充剂（ Agilent ZORBAX SBphenyl 250mm,5pm），以乙腈为流动相 A，以 o． 5%冰醋酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 350nm。 理论板数按木犀草苷峰计算应不低于 20200。 时间（分钟） 流动相 A（ %） 流动相 B（ %） 0～ 15 10→ 2。