质量技术监督基础讲义

质量技术监督基础讲义内容摘要：

℃，分度值为 ℃的温度计；测温筒；具有盖子的称量杯。 衡量法的校准步骤： 容器洗净干燥，提前放于工作室内，使其和工作室温度平衡；取一个容量比被校容器大的洁净具有盖子的称量杯进行空称量平衡；将被校量器内的纯水放入称量杯中，称得纯水质量 m0；调整被校量器弯液面时，记录水温，读数准确至 ℃，量瓶可于称量后，直接插入温度计测温；由衡量法用表查出质量 m0时量器在标准温度 20℃的实际容量；按下式计算： V20=V0+[（ m0m） /ρ w] 其中： V20—— 量器在标准温度 20℃的实际容量， mL ； V0—— 量器的标称容量， mL； m0—— 称得纯水质量 m0， g； m——由衡量法用表查得的质量， g；ρ w—— t℃时纯水密度，近似值为 1g/cm3。 凡使用实际值的校准，其校准次数至少为 2 次， 2 次校准数据的差值应不超过被校量器的允差的 1/4，并取两次的平均值。 *酸度计的检定条件 为：相对湿度不大于 85%。 主要技术要求有（ 1） 仪器示值误差 （ pH） ，其含义是仪器 最大允许误差MPE，是采用标准溶液进行检定得出的；（ 2） 仪器示值重复性（ pH） ，是在重复性条件下，按贝塞尔公式得到的任一次检测结果的实验标准偏差 s 所不得超过的值，其含义为重复性标准偏差 sr。 仪器示值的不确定度由来自 MPE（ 179。 MPEV）的分量和来自重复性标准偏差 sr的分量 合成， 级仪器的不确定度为 ； 级仪器的不确定度为 ； 级仪器的不确定度为 ； 级仪器的不确定度为 ； 级仪器的不确定度为。 光学仪器 —— 紫外可见、原子吸收、荧光的检定 2020 质量技术监督基础 618 刘铁钢 *紫外、可见、近红外分光光度计 的检定条件 为：（ 15— 30）℃；相对湿度不大于 85%。 主要技术要求有（ 1）波长准确度与波长 最大允许误差 MPE；（ 2） 透射比准确度与透射比重复性。 准确度含义为测定值的 最大允许误差 MPE； 重复性是指在重复性条件下 3 次测量结果 的极差 R 不应超过的极限值，可作为重复性限 r 理解。 波长不确定度 uc(λ ) 由系统效应导致的分量（最大允许误差 MPE 乘以 转换因子 b=）和随机效应导致的分量（重复性限 r 除以 得出 Sr）按方和根计算。 透射比不确定度 uc(τ ) 由系统效应导致的分量（最大允许误差 MPE 乘以转换因子 b=）和随机效应导致的分量（重复性限 r 除以 得出 Sr）按方和根计算。 **原子吸收分光光度计的检定条件 为：（ 5— 35）℃；相对湿度不大于 80%。 主要技术要求有（ 1）波长λ示值误差：177。 ；波长测量重复性： nm；火焰法测定 铜 的检出限（ CL(K=3)）：不大于 g/mL；精密度（ RSD 相对重复性标准偏差）不大于 %；石墨炉法测定 镉 的检出限（ QL(K=3)）：不大于 4pg；精密度（ RSD 相对重复性标准偏差）不大于7%。 ***荧光分光光度计 的检定条件 为：（ 15— 30）℃；相对湿度不大于 85%。 主要技术指标有：（ 1）检出极限和信噪比。 检出极限以 ，以硫酸奎宁标准溶液 c 为样品，激发波长λ EX固定于 350nm，找出发射波长最佳值λ EM，固定λ EM。 交替测定空白和样品。 计算荧光强度 F。 DL=c/F 179。 2S。 信噪比为（ S/N）， S 为曲线波动最大峰 峰值。 （ 2）线性误差。 （ 3）光谱校正误差。 （ 4）波长准确度和重复性。 （ 5）稳定度。 （ 6）重复性。 （ 4）色谱仪器 —— 气相色谱、液相色谱的检定 气相色谱检定 条件 为：主要技术要求有（ 1）载其流速测量精度。 （ 2）柱箱控温精度。 （ 3）程序升温重复性。 （ 4）基线噪声。 （ 5）基线漂移。 （ 6）灵敏度。 （ 7）检测限。 （ 8）定量重复性。 （ 9）衰减器误差。 气相色谱检定的主标准器是所使用的标准物质，是和检测器配套使用的，如检定 TCD 使用苯 甲苯溶液，检定 FID 使用正十六烷 异辛烷溶液。 液 相色谱仪 的检定条件 为：（ 15— 30）℃；相对湿度为 小于 80%。 输液泵检定流量稳定性和工作压力下的耐压型；色谱柱检定色谱柱柱效（大于 1179。 104）和柱箱控温精度；检测器鉴定有噪音和基线漂移及以下主要技术要求有（ 1）波长示值误差，含意为 最大允许误差 MPE；（ 2）波长重复性，含意为重复性限 r；（ 3） 线性范围。 此外还有仪器测量精度检定和仪器测量准确度检定。 （周期为两年） 关于法定计量单位 法定计量单位 —— 由国家法律承认、具有法定地位的计量单位。 凡属国家法定计量单位，在一个国家内，任何地区、任何部门、任何机构和任何 个人毫无例外都必须采用。 我国法定计量单位 —— 构成、使用方法及其规则、量值的换算。 我国现行法定计量单位以国际单位制为基础，又结合我国具体情况，包括以下内容：国际单位制中的 SI 基本单位；国际单位制中包括 SI 辅助单位在内的具有专门名称的 SI 导出单位；我国选定的可与国际单位制单位并用的非国际单位制单位；由以上单位构成的组合形式的单位；由 SI 词头和以上单位构成的倍数单位。 例题 什 麼 是计量。 什 麼 是计量学。 计量学是关于测量的科学。 计量则是实现单位统一、量值准确可靠的活动。 计量必须具备准确性、一致性、溯源性和法 制性的特点。 7 7 78 例题 什 麼 是量值。 什 麼 是量制。 什 麼 是计量单位。 量制是指彼此间存在确定关系的一组量；量值是由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小；计量单位则是为定量表示同种量的大小而约定地定义和采用的特定量，这个特定量上有名称、符号和定义，其数值为 1。 102 例题 什 麼 是计量器具。 有何计量特征。 计量器具是单独地或连同辅助设备一起用以进行测量的器具。 主要的计量特性有示值、测量范围和量程、准确度和误差、灵敏度与分辨力、漂移和稳定性。 7 81 例题 什 麼 是计量基准。 什 麼 是计量标准。 计量基准是为了定义、实现、保存或复现量的单位或一个或多个量值，用作参考的实物量具、测量仪器、参考物质或测量系统。 计量标准是准确度低于计量基准，按国家计量检定系统表的准确度等级，用于鉴定较低等级的计量器具的计量器具。 8 87 2020 质量技术监督基础 619 刘铁钢 例题 用电子天平称量工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量为 3g，一次滴定耗用 25℃氢氧化钠溶液滴定管读数为 ，滴定管体积校正值为： 35ml 时为 +； 40 ml 时为 + , 25℃氢氧化钠温度补正值为。 求单次滴定氢氧化钠溶液 20℃时的浓度值。 说明 : (1)滴定管校正值的应用：校正曲线的使用及内插法的使用。 上例中使用内插法计算如下： 滴定管体积校正值： V1=+[()/]179。 ()=+ （ 2）温度体积校正值的使用：液体的体积随温度变化，若标准溶液标定时的温度和使用时的温度不一致就会引入误差。 因此指定一个基准温度，当标定和使用温度不同时，统一补正到基准温度条件下。 基准温度选为 20℃。 常用标准溶液的温度补正值 GB/T601 附录 A。 无补正值资料的溶液，在应用中应保持标定和 使用时环境温度一致，必要时在测定中采取恒温措施。 上例中使用温度校正值的计算如下： 温度体积校正值： V2= ()179。 = 总的校正结果如下： 校正后定的体积： V=+ = 浓度计算结果为： c(NaOH)=()/(179。 310 )= 例题 5*、 滴定分析用标准溶液标定的原始记录应包含哪些内容。 记录时应注意哪些问题。 日期、时间、温度、滴定管读书、 相邻校正点校正值、基准试剂处理记录、基准试剂称量记录、计算公式、标定者信息。 及时记录，不得转抄、追记，字体清晰整齐，不得涂改，笔误时可杠改，但需签字盖章。 例题 简述计量检定、强制检定和校准的异同。 计量检定是查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，包括检查、加标记和（或）出具检定证书。 对象是计量器具；内容是依据法定技术文件检定规程进行评定计量器具的计量特性；目的是实现量值的统一，属于量值传递，确保量值的溯源性；范围是评定全部计量特性直至判断计量器具是否合格的全部工作；结论是确定计量器具是否符合法定要求 ，给出检定证书或检定结果通知书，赋予相应的检定标记或封印，具法律效力；给出检定周期，有效期内证书中量值有效； 在法制方面具有强制性。 校准是指在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间的关系的一组操作。 校准规范是应遵守但非强制性的推荐性指导文件；确定的是计量器具的实质误差或给标尺标记赋值，也可确定其他计量特性，属于量值溯源，给出校准证书和校准报告，结果可表示为修正量、校正因子或校准曲线，是单位内部 实施管理的一种行为 ，只表明校准时所复现的量 值。 强制检定是检定的一种类型，是指由政府计量行政主管部门所属的法定计量检定机构或授权的计量检定机构，对社会公用计量标准，部门和企事业单位使用的最高计量标准，用于贸易结算、安全防护、医疗卫生及环境监测四方面列入国家强检目录的工作计量器具，以及涉及上述四方面用于执法监督的工作计量器具，实施定点定期的一种检定。 计量法对强制检定的规定，不允许任何人以任何方式加以变更和违反。 92/93/95 例题 什 麼 是量值传递。 是指通过对计量器具的检定形式，将国家基准所复现的计量单位量值通过各级计量标准传递到工作计量器具，以 保证被测对象量值的准确一致。 是自上而下的过程。 一般量值传递的基本方式有 10 种：用实物计量标准进行鉴定或校准；2020 质量技术监督基础 6110 刘铁钢 发放标准物质；发布标准信号；发布标准数据；计量保证方案；统一标准方法；比对或互易测量；实验室之间比对或验证测试；按国际承认的有关专业标准溯源；按双方同意的互认标准溯源。 量值溯源则是由下而上的校准和检定按照实际的准确度与国家基准或国际基准联系起来。 100 例题 什 麼 是标准物质。 通常指有证标准物质，是具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。 我国把标准物质分为两级。 我国一级标准物质的代号是 GBW，是采用绝对方法或多实验室协作准确可靠的方法定值，主要用于研究评价标准方法，对二级标准物质定值等。 我国二级标准物质的代号是 GBW(E)，是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质比较 的方法定值，用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。 80、 180 例题 9 校准是指在 规定条件 下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准 所复现的量值 之间的关系的一组操作。 属于 量值溯源 ，是单位内部实施管理的一种行为。 93 例题 10‚标准物质证书‛是介绍标准物质的 技术文件。 是研制单位向用户提出的质量保证书和使用说明，必须随同标准物质提供给用户。 标准物质证书封面上应有 《制造计量器具许可证》 标志。 ‚标准物质证书‛中应提供如下基本信息：标准物质编号 、名称、标准物质定值日期、用途、制备方法、定值方法、标准值、总（扩展）不确定度、均匀性及稳定性说明，最小取样量，使用中注意事项，储存要求。 例题 11 标准物质有哪些基本特征。 如何选用标准物质。 材质均匀、在有效期内性能稳定量值不变、量值准确、有证书、有足够的产量和贮备。 一级标准物 质的代号是 GBW，是采用绝对方法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作的方法定值，主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。 二级标准物质的代号是 GBW(E)，是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值，用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。 80/180 例题 12 我国二级标准物质的代号是 GBW(E) ，是采用 准确可靠的方法或直接与一级标准物质比较的方法 定值，用作 工作标准 ，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。 例题 1 仪器设备进行检定并加贴国家计量认证部门统一制 作的标记，如合格应加贴 （ A ） 标志。 A 绿色 B 黄色 C 红色 例题 14 天平的主要计量性能有稳定性、灵敏度、正确性和示值变动性。 化学实验室所用分析天平为三级，最大称量为 200g，分度值为。 所用砝码为三级，检定时要求修正值不得大于该砝码的质量允差的 1/3，称量时不使用修正值。 例题 15 常用玻璃量器进行校准的校准条件为：工作室温度不超过 （ 20177。 5） ℃ ；室内温度变化 1℃ /h；水温和室温差2℃。 校准介质为纯水，即去离子水或蒸馏水。 所需设备由：三等砝码；相应 称量范围的天平，称量不确定度小于被检量器的 允差的 1/10；温度范围（ 0—— 50）℃，分度值为 ℃ 的温度计；测温筒；具有盖子的称量杯。 、 例题 1什 麼 是法定计量单位。 是指由国家法律承认、具有法定地位的计量单位。 凡属国家法定计量单位，在一个国家内，任何地区、任何部门、任何机构和任何个人毫无例外都必须采用。 我国现行法定计量单位移国际单位制为基础，又结合我国具体情况，包括以下内容：国际单位制中的 SI 基本单位；国际单位制中包括 SI 辅助单位在内的具有专门名称的 SI 导出单位；我国选定的可与国际单位制单位并 用的非国际单位制单位；由以上单位构成的组合形式的单位；有 SI 词头和以上单位构成的倍数单位。 112 例题 1。