江苏永源化工有限公司试生产方案

江苏永源化工有限公司试生产方案内容摘要：

道进行现场标识。 第三阶段是现场练兵阶段，约 4至 5 天。 现场练兵将按照工艺流程、开车方案等要求一项一项进行练兵，一人练兵多人挑毛病，按假想事故来练，抓住重点和簿弱环节反复练，通过现场练兵提高协调能力，熟悉现场，熟悉工艺，熟悉控制，熟悉设备，熟悉规章制度，熟悉前后左右岗位联系。 第四阶段是参加化工投料前的各项试车，进行实际操作培训阶段。 参加管线核对、吹扫、气密试验、电气仪表的安装调试及试车等工作。 1)还原蓝 4缩合工序 ①缩合釜开车前准备： 江苏亚邦染料股份有限公司连云港分 公司 19 ；检查动力设备是否正常运转；。 DCS系统是否正常操控。 、原料分析数据是否合格。 ②投料： ，烘干降温 50℃ ,泵入溶剂 2020KG,投 1NH2AQ1100KG，加助剂 ， KOH片碱 10KG，上好釜盖，搅拌 15 分钟，开始匀速升温。 100℃，保温 1 小时。 开始通压缩空气，流量控制为 60 立方米每小时，同时缓慢滴加配制好的 KOH 溶液 ,时间为 4 小时，加碱时温度控制在 100℃ 110℃。 溶液滴加结束，升温到 125℃ ,同时将压缩空气流量调至 80 立方米每小时，在 125℃ 130℃保温 4小时， ，合格后继续通空气，降温至 100℃停止，同时缓慢加入水 500 公斤左右，搅拌 10 分钟。 放料至一楼离析釜，再补加前馏份水 3吨左右，降温至 50℃开始进料到滤机。 ③配料配比 序号 原料名称 规格（ %） 投料量（ KG） 备注 1 DMI 工业品 2020 2 氢氧化钾 ≥ 92 250 3 1氨基蒽醌 ≥ 98 1100 ④工艺控制点 45~100℃ 时间 江苏亚邦染料股份有限公司连云港分 公司 20 60 立方米每小时 100110℃， 时间 4 小时 125~130℃ , 通气流量为 80立方米每小时 ,通气时间 4小时。 2）还原棕 1 闭环工序 ①闭环釜开车前准备 ；检查动力设备是否正常运转；。 DCS系统是否正常操控。 ②投料。 100℃以上。 ，打开回流管阀，加入 1100L 吡啶，关闭吡啶进料阀，升温至 70— 85℃。 ，每一桶三氯化铝分四次投完，每次间 歇 10─ 15分钟，加完大致 3小时。 投完三氯化铝后保温 . 100─ 110℃ ,慢慢投入棕亚胺 500KG,加完大致 3 小时 .在投过程中温度不得超过 118℃ ,以防止发泡 .发泡点在 118─ 120℃。 ,关闭进料阀 .慢慢用 的蒸汽升温至 130—133℃ ,保温 4小时。 .泵入碱水 5500L。 ,把放 料管预热后开始放料至蒸馏锅。 江苏亚邦染料股份有限公司连云港分 公司 21 ③配料配比 序号 原料名称 规格 投 料 量 体 积 备 注 1 吡 啶 ≥ % 1100 2 三氯化铝 工业品 550 3 棕亚胺 自产 500 4 碱 水 回收 ④中控要求： ： ≤ % 3）还原黑 16胺化工序 ①胺化釜开车前准备： ；检查动力设备是否正常运转；。 DCS系统是否正常操控。 ②投料 、仪表等各部件正常后 方可进行操作。 1000L，在搅拌条件下加入 BO 原粉 500Kg，搅拌 小时，让物料全部溶解。 60℃，加入硫酸羟氨 75Kg。 8L 左右的硫酸将 五氧化二钒溶解后，在 15~20 分钟内加入反应锅。 的蒸汽升至 90~95℃并在此温度下保温 4小时。 降温至60℃。 7500L,用小于 的压缩将物料压入离析锅。 保持 小时。 江苏亚邦染料股份有限公司连云港分 公司 22 ，回收母液，用 80~85℃热水吹吹洗洗至 PH 值为中性，卸料、水洗时间约 7小时，包装、 称重、分析检测。 ③配料比 序号 原料名称 规格（ %） 投料量（ KG） 体积 L 备注 1 蓝 20 原粉 ≥ 345 500 水份≤ % 2 硫 酸 ≥ 98 1000 3 五氧化二钒 ≥ 4 硫酸羟氨 ≥ 99 75 ④工艺控制点 60~65℃ 90~95℃ 时间 5 小时 4)还原黑 25碱熔工序 ①碱熔釜开车前准备： ；检查动力设备是否正常运转；。 DCS系统是否正常操控。 ②投料 、仪表等各部件，正常后方可进行操作。 1000L、氢氧化钾 500公斤到碱熔锅。 100℃投水煮亚胺。 120℃，在 120125℃保温 4 小时。 ，加 2020L洗水稀释，压到氧化锅。 ，补水至液位到 8000L。 ，在 7080℃氧化 4小时。 江苏亚邦染料股份有限公司连云港分 公司 23 ，渗圈无红色，氧化结束。 如渗圈红色深，延长氧化时间12 小时。 ，母液泵是否正常，确认后压料。 ，用 6065℃热水吹吹洗洗 34 小时，洗水 PH=89，洗涤结束。 包装、称重、分析检测。 配料比 序号 原料名称 规格（ %） 投料量（ KG） 体积 L 备注 1 氢氧化钾 ≥ 92 500 2 三甘醇 ≥ 98 1000 3 T 亚胺 自产 500 ④工艺控制点 120177。 2℃ 4 小时 7080℃ 4小时 ⑤中控要求： a. T 亚胺水份： ≤ 20% 5)还原绿 3碱熔工序 ①碱熔釜开车前准备： ； 检查动力设备是否正常运转；。 DCS系统是否正常操控。 ②投料 、仪表等各部件，正常后方可进行操作。 江苏亚邦染料股份有限公司连云港分 公司 24 1000L、氢氧化钾 300公斤到碱熔锅。 90℃投水煮亚胺。 110℃，在 110115℃保温 2 小时。 ，加 1000L洗水稀释，压到氧化锅。 ，补水至液位到 6000L。 ，在 7080℃氧化 4小时。 ，渗圈无红色，氧化结束。 如渗圈红色深，延长氧化时间12 小 时。 ，母液泵是否正常，确认后压料。 ，用 6065℃热水吹吹洗洗 34 小时，洗水 PH=89，洗涤结束。 包装、称重、分析检测。 ③配料比 序号 原料名称 规格（ %） 投料量（ KG） 体积 L 备注 1 氢氧化钾 ≥ 92 300 2 三甘醇 ≥ 98 1000 3 绿 B亚胺 自产 300 ④工艺控制点 110177。 2℃ 2 小时 7080℃ 4小时 ⑤中控要求： B 亚胺水份： ≤ 20% 6)苯绕 蒽酮缩合工序 江苏亚邦染料股份有限公司连云港分 公司 25 ①缩合釜开车前准备： ；检查动力设备是否正常运转；。 DCS系统是否正常操控。 ②投料 、阀门，保证设备完好，干净，保证阀门位置正确，仪表等各部件正常后方可进行操作。 2100L，调酸度为 88%，开蒽醌吸收装置，开缩合排风引风机和循环泵，投蒽醌 500KG，投完后关闭蒽醌吸收装置，打浆 30~45分钟让充分溶解。 115~120℃，并测酸度 81~82%。 120℃时，先稳定 30 分钟，再开 始滴加甘油与亚硫酸氢钠混合液。 4 小时左右匀速滴加，温度控制在120~125℃，滴加完保温 40 分钟至 1 小时，测终点（控制蒽醌含量≤ %）。 若终点不合格补加悬浮液直至终点合格为止。 ，降温至 80℃以下，放料至离析釜。 ，补加软水 34小时至总体积约为 8000L 离析酸度控制 45~50%，保持 1小时后，用泵将物料打入滤机进行压滤。 ，用 80~85℃热水进行洗涤，压压洗洗至中性，压干卸料。 ③配料比 序 号 原料名称 规格（ %） 投料 量（ KG） 备 注 1 蒽醌 ≥ 500 江苏亚邦染料股份有限公司连云港分 公司 26 2 硫酸 ≥ 98 2100L 3 甘油 ≥ 96 210 5 亚硫酸氢钠 150 可酌情调整 4)工艺控制点 88177。 %，滴悬浮液前酸度 81~82% 120~125℃，滴液时间 4 小时 ≤ % 7)3 溴苯绕蒽酮溴化工序 ①溴化釜开车前准备： ；检查动力设备是否正常运转；。 DCS系统是否正常操控。 ②投料 备、阀门，保证设备完好，保证阀门位置正确，仪表等各部件正常后方可进行操作。 ，开釜降温水 .冷凝器降温水 .开搅拌。 开启真空系统，缓慢加入 98%硫酸 50L 左右，打浆 30~40 分钟，取样检测酸度 2~4％为合。 合格后，降温至 30℃以下，抽溴 180KG，每 10 分钟抽溴一坛，溴抽完约用 ~2 小时，缓慢升温至 50℃，保温 30 分钟，在 50177。 2℃滴加次钠约800L，时间约 2 小时。 次钠加完后，保持 30 分钟，取样分析。 若一溴含量过低，降温后视一溴含量酌情补加溴素，重新升温保持直至合格为止。 若二溴过量则继续 下一步操作。 25~50KG中和，中和时玻璃管发白即可。 ，用 80~85℃热水进行洗涤，压压洗洗至中性，江苏亚邦染料股份有限公司连云港分 公司 27 压干卸料。 ③配料比 序号 原料名称 规格（ %） 投料量（ KG） 体积（ L） 备注 1 苯绕蒽酮 工业品 一批 2 硫酸 98 5060 3 溴素 99． 5 180 4 次钠 140 800 5 亚钠 95 30 ④工艺控制 ： 2~4％ ：低于 40℃ ： 50177。 2℃ 保温： 30 分钟 — 溴 含量：≥ 93％ ， 9— 二溴：≤ 2％，苯酮：≤ 3％ 序号 内容 进度时间 备注 1 人员培训第一阶段（缩合 /溴化、氧化工段） 理论知识 2 人员培训第二阶段（缩合 /溴化、氧化工段） 现场了解 3 人员培训第三阶段（缩合 /溴化、氧化工段） 模拟开车 4 人员培训第四阶段（缩合 /溴化、氧化工段） 6 购买原材料 7 苯绕蒽酮系 列产品投料 摸索工艺条件 8 还原棕 蓝 黑 1黑 2绿 3 投料 同条件试车查漏点 9 其它条线一起生产 联动调试 10 进行缩合 /溴化、氧化工段的所有人员陪训 ~ 加强培训 11 开始调试各控制仪表 江苏亚邦染料股份有限公司连云港分 公司 28 12 开始调试缩合 /溴化工序（包括控制、公用工程等） 13 开始调试氧化工序（包括控制、公用工程等） 14 若工艺正常，整体联动试车 15 讨论 提出改进计划 16 停车整改 17 继续调试到正常生产 6. 还原蓝 棕 黑 1黑 2绿 苯绕蒽酮产品生产线工艺规程 (1)还原蓝 4生产线工艺规程 1)总则 为使本生产线操作人员了解从原料到产品理化性质、生产原理、可能发生的不正常现象及其处理方法，特制定本规程。 2)产品说明 ①还原蓝 4（还原蓝 RSN） 分子式 :C28H14N2O4。 分子结构式： OON HH NOO 分子量 442 性状：深蓝色粉末，不溶于水。 在 500℃升华。 在碱性保险粉还原液中为蓝色。 在浓硫酸中呈棕色，稀释后呈蓝色沉淀。 用途：广泛用于纱线的隐色体染色，超细粉可用于棉布和涤棉混纺织物的悬浮体轧染，也可用于棉布的直接印花和防染印花。 也可染粘胶、锦纶和江苏亚邦染料股份有限公司连云港分 公司 29 维纶。 可用于维 /棉、涤 /棉混纺织物的两浴套染。 还大量加工成高档有机颜料，用于油墨和油漆等，性能优异，在汽车工业中用途广泛。 3)主要原材料规格及其理化性质 1氨基蒽醌 外观与性状： 红宝石色晶体。 熔点： 252 沸点： 升华 溶解性 ： 不溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、苯、冰醋酸。 燃烧性： 可燃 危险特性： 遇明火、高热可燃。 受高热分解，放出有毒的烟气。 与盐酸和硫酸作用生成易溶于水的盐。 氢氧化钾 外观与性状： 白色晶体，易潮解。 无臭。 危险特性： 本品不会燃烧，遇水和水蒸气大量放热，形成腐蚀性溶液。 与酸发生中和反应并放热。 具有强腐蚀性。 氢氧化钾吸收了水分，能点燃临近的物质。 易燃性 (红色 )： 0 反应活性 (黄色 )： 1 1,3二甲基 2咪唑啉酮 外观与性状： 无色透明液体 熔点： ℃ 沸点： 220℃（ ）。 溶解性： 本品是非质子极性溶剂。 能溶解多种有机物和无机物。 而且在极性溶剂中，沸点、闪点也最高，耐。