天津北方食品公司糖精钠生产工艺验证方案及报告

天津北方食品公司糖精钠生产工艺验证方案及报告内容摘要：

排 氨水 含量 18%以上 ~ 120~160 132~176 150~200 以 100%氨计 液碱 含量 29%以上 275 303 343 折纯计算 甲醇 比重 ~ 1 950 1100 1250 按规格计算使用 次氯酸钠 有效氯 %以上 490 539 613 折纯计算，小样控制用量 机制冰 50kg、 100kg 按实际需 要使用 甲酯 亚硝酸钠 水 含量 %以上 含量 99% 1 1 351 10001100 硫酸 盐酸 水 含量 % 含量 30%以上 含量 20%以上 ~ ~ 329~366 1536~1609 700~800 折 150~180L 1300~1500L 折 700~800L 硫酸铜 二氧化硫 含量 94%以 上 含量 %以上 ~ 160 550~600 甲苯 液氯 比重 ~ 含量 99% ~ ~ 1316~1426 175~198 折 1400~1649L 氨水 水 含量 18%以上 ~ 253 400~600 以 100%计 含氨水中水 甲苯 盐酸 比重 ~ 含量 30%以上 ~ ~1 622~658 548~731 680~760L 622~841L 小苏打 水 含量 99% ~ 2 345~366 1463 根据 ~ 确定小苏打量 活性炭 合于标准 10 12 附表 3 主要工艺控制要点及参数 项目 主要工艺参数及控制要点 1 酰胺化反应 加碱时物料 PH 在 ，控制碱量和速度 2 酰胺化反应中 氨水的浓度，不大于 25%，不小于 8% 3 酰胺化 反应温度升至 50℃，及时加碱 4 酰胺化反应 在 6575℃ 之间排氨 4 小时， PH 值测终点 5 酯化工序加次氯酸钠前控制 PH,大于 9 6 酯化工序 次氯酸钠的加入量，以橙黄色小样为标准 7 甲酯分离要注意分离效果，不要带入杂质 8 重氮反应中 混酸酸度、重氮盐酸度要符合工艺要求 9 重氮工序 亚硝酸钠溶液的比重与甲酯比重相同 10 重氮盐溶液应为黄色透明溶液 11 置换反应中通二氧化硫温度小于 40℃ 12 置换反应中二氧化硫浓度为 %为宜 13 氨化反应中氨水浓度不得低于 18% 14 氨化反应温度不要超过 80℃ 15 氨化反应液 PH 值不能低于 9 16 酸析碱化工序必须洗净氯离子 17 碱化液乳化层要过滤干净，甲苯要分净 13 工艺验证报告 产 品 名 称 糖精钠 起 草 人 部 门 日 期 王占强 技术质检部 审 核 人 部 门 日 期 程鹏 生产部 周培树 工程部 批 准 人 部 门 日 期 姜 毅 技术质检部 天津北方食品有限公司 14 1 概述 糖精钠的 工艺验证是在 本公司 改造后的 厂房、设备、公用设施的验证合格后，按既定的验 证方案，分别在 ******、 ******、 ******连续生产的三批产品中进行。 现将验证工作情况作以下报告。 2 验证结果 接收原辅料 目的：确认该过程不影响原、辅料的质量。 环境检查： （ 1）生产场所的洁净 状况 ， 洁净区 温、湿度符合有关要求。 （ 2）设备及场所具有清场合格证 明。 结论：经验证该过程可保证物料的质量不受影响，验证记录见附件 1。 合成反应过程 目的： 确认合成过程得到有效控制，相关工艺参数要求得到恰当的满足，可以 生产出符合标准的中间产品。 合成反应过程验证 邻氨基苯甲酸甲酯 （简称甲酯油） 的制备 甲酯油 制备的 化学 反应 方程式 15 原料规格及配料比例 原料名称 规 格 重量比 批投 料量 （ kg） 备 注 验证 结果 理论 实际 苯酐 凝固点 ℃ 1 1 投料数量根据生产安排 氨水 含量 18%以上 以 100%氨计 液碱 含量 29%以上 折纯计算 甲醇 比重 ~ 按规格计算使用 次氯酸钠 有效氯 %以上 折纯计算，小样控制用量 机制冰 50kg、 100kg + 2 H 2 O O N H2O O N aCC+ N H 4 O H + N a O H OOOCC1 . 酰 氨 化 反 应 : + N a C l + N a H C O 3C H 3C O ON H 2 + N a C l O + C H 3 O HCCO O N aO N H 22 . 郝 夫 曼 降 解 酯 化 反 应 16 主要工艺参数及控制 要 点 项目 主要工艺参数及控制要点 验证 结果 1 加碱时物料 PH 在 ，控制碱量和速度 2 氨水的浓度，不大于 25%，不小于 8% 3 反应温度升至 50℃，及时加碱 4 在 6575℃ 之间排氨 4 小时， PH 值测终点 5 酯化工序加次氯酸钠前控制 PH,大于 9 6 次氯酸钠的加入量，以橙黄色小 样为标准 7 甲酯分离要注意分离效果，不要带入杂质 主要设。