土霉素的生产工艺内容摘要:
机中土霉素的利用率,采用三级过滤和顶洗的方法。 顶洗的要求是高于 4000 单位的滤液才能够进入过滤机后进入正批液的储罐。 低于的进入其它储罐以备下一次顶洗之用。 天津渤海职业技术学院毕业环节论文 “土霉素的生产工艺” 5 脱色结晶工艺流程 脱色 [4] 为了进一步去除滤液中的色素和有机杂质,以提高滤液质量,将滤液通入脱色罐,由其中的 1222 树脂进行脱色。 该树脂在酸性滤液中氢离子不活泼,不能发生电离及离子交换作用,但能生成氢键。 其生成的氢键可吸附溶液中带正电的铁离子、色素及其它有机杂质,从而提高土霉素滤液的色泽和质量。 树脂在氢氧化钠溶液中,由氢型变成钠型,失去氢键的活性,使其吸附的色素和杂质解离出来,再经酸作用可恢复其氢键的活性,重复使用。 其有关反应式如下: 结晶 土霉素发酵液经过上述预处理后,即可在酸性脱色液中用碱化剂调节 pH 至等电点,使土霉素直接从滤液中沉淀结晶出来。 碱化剂的选择 [5] 碱化剂一 般可采用氢氧化钠、氢氧化铵、及碳酸钠、亚硫酸钠等,各有其特点。 例如,氢氧化钠价格便宜、用量少,但由于碱性较强,根据土霉素的稳定性,单独使用会造成局部过碱而破坏土霉素,影响产量和产品质量;又如亚硫酸钠具有抗氧化和脱色作用,可使产品色泽鲜艳,但其碱性极弱,调 pH 时反应缓慢,用量大,且价格较贵,影响成本;而氨水其碱性较氢氧化钠弱但比亚硫酸钠又强,价格便宜,用量适中等。 故目前生产上多采用氨水 (内含 2~3%NaHSO3, Na2CO3 及尿素等 )作为碱化剂,这样既能节约成本,又能起到抗氧脱色作用,效果较好。 因为亚硫酸钠是 弱酸强碱盐,能起部分碱化作用.但它主要是还原剂,在酸性溶液中能防止土霉素遇氧化物被破坏,起稳定剂的作用,同时还起脱色作用。 pH 的控制与产量和质量关系 [6] 在连续结晶过程中, pH 的高低对产 品 质量有一定影响。 土 霉素的等电点为天津渤海职业技术学院毕业环节论文 “土霉素的生产工艺” 6 ~ ,在 ~ ,游离碱在水中的溶解度几乎不变。 若 pH控制在接近等电点时,虽然沉淀结晶较完全,收率也高,但会有大量杂质 (主要是接近等电点 pH 的蛋白质 )同时沉淀析出,影响产品的色泽和质量;若 pH 控制得较低一些,对提高产品质量虽有好处 (即上述蛋白质等杂质不同时析出,而残留在母液中 ),但沉淀结晶不完全,收率要低些,影响产量。 因此,在选择沉淀结晶pH值时,就必须同时考虑到产、质量的效果。 在正常情况下,工艺上控制 pH值在 左右。 若沉淀结品质量发现较差时, pH 值可控制得稍低 些,有利于改善结晶质量,但不能低于 ,否则收率低,影响产量。 影响晶体大小的其它条件 要使土霉素高产优质以及所得晶体均匀,好分离,便于过滤和洗涤等操作,除了严格控制 pH 条件外,对滤液质量、加碱化剂的速度,结晶的温度,搅拌转速和结晶时间等条件都须加以考察,选择最佳条件。 连续结晶法 连续结晶的原理是根据土霉素的结晶速度,结晶基本完成一般需要 2h, 后母液中土霉素含量下降幅度基本稳定。 故可以结晶最大流量为基准,安排一套连续进行 ,使调好 pH的结晶液 在流动情况下有一段晶体成长的足够时间,即可达到结晶完全的目的。 离心干燥工艺流程 离心 利用多个三足式离心机联合的方式离心。 干燥 [7] 离心工艺出来的湿成品仍含有较多水分,未达到成品要求,因此要经过摇摆机过 40 目的筛网,制成颗粒后进入三级旋风干燥器中,干燥后得到成品。 湿成品干燥记录:干燥时间 8h;风压 ;投料温度 185℃ ;卸料温度80℃。 3 土霉素生产 的 废水处理 废水处理原因 [8] 联邦制药厂地位于国家重点保护流域 —— 黄河流域的敏感地区。 其生产废天津。土霉素的生产工艺
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