蔬菜中重金属检测中的几个问题

蔬菜中重金属检测中的几个问题内容摘要：

试样溶液完成 Pb、 Cd的测定 ,称样量为 5g定容 10mL较为合适 .  若 Cd浓度超过标准曲线最高点 ,可适当稀释 . 2 定容体积 称样 5g,定容 10mL,可以测定 Pb。 若定容25mL,偏差较大 .Cd的测定可能超过曲线的最高点 ,可稀释 2~3倍后测定 . 3 加热温度 在电热板带有温度显示时 ,于 100℃ 加热约 1小时 ,150℃ 加热约 1小时 ,200℃ 赶酸约半小时 ,白烟冒尽 ,呈湿盐状 ,然后冷却 ,加少许水溶解 ,若有少量不溶物 ,加热溶解 . 如没有温度显示 ,用调压器控制温度的 ,调节至 100V时 ,控制试样温度不沸腾。 加热约 1小时后 ,调压至 150V,控制温度使试液沸腾 ,产生回流约 1小时 ,若个别样品呈棕色补加 1mL硝酸 ,继续加热至无色或浅黄色后提高温度。 调压至 200V加热赶酸HCLO4白烟冒尽 ,呈湿盐状 ,然后冷却 ,加少许水溶解 ,若有少量不溶物 ,加热溶解 . 4 赶酸  样品消解最后一步是赶 HCLO4,白烟冒尽 ,确保 HCLO4赶尽 ,成湿盐状 ,否则 HCLO4的剩余量不好控制 .消解试样时 ,加入 HCLO4量是 2mL,若剩余 1mL,定容 10mL,则酸度为 10%。 剩余,定容 10mL,则酸度为 5%。 剩余 ,定容 10mL,则酸度为 1%.  较高浓度的 HCLO4对 Pb、 Cd测定产生干扰 缩短石墨炉寿命 . 标准曲线的建立  考虑线性范围和相关性  考虑样品中重金属含量和称样量  待测元素的测量值在曲线范围之内 标准曲线的建立  Pb的标准曲线 , , , , , (ng/mL)  Cd的标准曲线 , , , , , (ng/mL)  As的标准曲线 , , , , , (ng/mL)  Hg的标准曲线 , , , , , , (ng/mL) 标准曲线的建立  标准曲线的相关性 一般要求达到 但至少要大于 标准曲线的建立  标准系列的配制及存放时间 为减小由于标准配制产生的误差 ,应从较高浓度的储备液逐步稀释至工作标准溶液 . 标准系列应在测定时现配 ,不能隔日使用 ,尤其是 Cd,Hg的标准系列 ,超过半日后不能使用 . 降低试剂空白的方法  检查试剂的重金属含量  器皿的选择 : 玻璃材质 石英材质 聚四氟乙烯材质 降低试剂空白的方法 普通硬质玻璃的烧杯和锥形瓶容易产生较高的 Pb空白。