岛津高效液相色谱仪最新验证方案

岛津高效液相色谱仪最新验证方案内容摘要：

色谱柱： C18 色谱柱 检测波长： 320nm 进样量： 20181。 l 流速： 柱温： 37℃ b)测试方法： 5 个浓度对照品置于不同进样瓶中，各进一针，记录峰面积，求个对照品浓度与峰面积的相关系数 c）测试标准：相关系数 r≥ 最小检测浓度的确认 a)测试条件： 流动相：甲醇 水（ 20:80） 对照品： 1 107g/ml 甲硝唑对照溶液 色谱柱： C18 色谱柱 检测波长： 320nm 进样量： 20181。 l 流速： 柱温： 37℃ b)测试方法： 以流动相冲洗系统至基线平稳后，进样，记录色谱图，由色谱图峰高及基线噪音，按下式计算最 小检测浓度 C 2N C H 式中： C— 最小检测浓度， g/ml N— 基线噪音峰度， mAU C— 标准溶液浓度， g/ml C = 第 9 页 共 18 页 H— 标准溶液色谱峰高， mAU c）测试标准：≤ 1 108g/ml 咖啡因溶液。 运行确认评价及结论 9. 性能确认 (适用性试验 ) 检查项目：甲硝唑氯化钠注射液中甲硝唑含量的测定。 检查的目的和标准 ： 检查仪器在测试供试品的过程中，含量测定的相对偏差。 检查依据为《中国药典》 2020 年版二部。 验证所需要的材料和仪器（同运行确认）。 测定方法 a)测定条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇 水（ 20:80）为流动相，检测波长为 320nm，温度为 37℃，理论板数按甲硝唑计算不得少于 2020。 b)对照品溶液的配制：精密称定甲硝唑对照品约 25 mg，精密称定，置于 100ml 容量瓶中，加流动相（甲醇 水（ 20:80））溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液（ ）。 c）供 试品溶液的制备：精密量取本品 5ml 置 100ml 容量瓶中，加流动相（甲醇 水（ 20:80））稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液（ ）。 d）测定：精密量取对照品和供试品各 20181。 l 注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。 A 样 C 标 A 标 C 样 式中： A 样 为供试品的峰面积； A 标 为对照品的峰面积； C 样 为供试品的浓度； C 标 为对照品的浓度。 e）测定标准：含甲硝唑应为标示量的 %— %。 10. 拟订再验证项目及周期 设备动力、质量部根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期（附件 6），报验证委员会审核。 （附件 5） 附件： 1 验证方案申请及批准书（附件 1） 2 关键性仪表及消耗性备品情况（附件 2） 3 仪器 组成信息 及性能、质量及适用性评价表（附件 3） 4 仪器安装 条件检查记录（附件 4） 5 验证评价及结论 （附件 5） 6 再验证项目及周期 （附件 6） 7 验证证书（附件 7） 甲硝唑（ C6H9N3O3）﹦+=+=+=%= 第 10 页 共 18 页 附件 1. 仪器验证方案申请及批准书 验证方案名称 岛津 LC20AT 高效液相色谱仪 验证方案 拟验证时间 验证方案号 放置地点 精密仪器室 验证负责人 验证参加人员 验证内容 （参数） 验证依据 验证方案 （辅助资源） 起草人 部门 年 月 日 验证委员会 审 批 验证委员会： 年 月 日 第 11 页 共 18 页 附件 2. 关键性设备及消耗性备品情况 仪器名称 高效液相色谱仪 型 号 岛津 LC20AT 制造厂商 仪器编号 生产日期 企业编号 使用科室 质检中心 放置地点 精密仪器室 关 键 性 设 备 设备名称 生产厂家或型号 校正证书编号 保存处 校正周期 消 耗 性 备 品 品 名 生产厂家和型号 单 位 数 量 保存处 确 认 使用部门 年 月 日 设备动力部 年 月 日 质管部 年 月 日 第 12 页 共 18 页 附件 3. 仪器 组 成信息 及性能、质量及适用性评价表 仪器名称 高效液相色谱仪 型 号 岛津 LC20AT 制造厂商 仪器编号 生产日期 企业编号 使用科室 质检中心 放置地点 精密仪器室 仪器的完整性 检查结果 仪器的旋钮，按键，开关是否正常 仪器各部件接头是否紧密，牢固 仪器是否密闭 仪器 组成信息 及性能 主机 辅件 性 能 质 量 要 求 评价 结果 确 认 使用部门 年 月 日 质管部 年 月 日 验证委员会 年 月 日 第 13 页 共 18 页 附件 4. 仪器安装条件检查记录 仪器名称 高效液相色谱仪 型 号 岛津 LC20AT 制造厂商 仪器编号 生产日期 企业编号 使用科室 质检中心 放置地点 精密仪器室 设备条件要求 实际条件 温度 15～ 35℃ 湿度 35%～ 75% 电压 220V177。 22V 其 它 条 件 工作台不受阳光直射。 室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰。 周围应无影响测定的强电场、磁场 周围应无强烈震动。 排风装置良好 确 认 使用部门 年 月 日 质管部 年 月 日 验证委员会 年 月 日 第 14 页 共 18 页 附件 5. 验 证 记 录（参考） 验证对象 岛 津 LC20AT 高效液相色谱仪 验证时间 验证方法 验证编号 温度 相对湿度 验证方法描述： 验证记录： 序号 检测参数 参数标准值 检测结果 （或前次检测结果）。