安捷伦1260高效液相色谱仪再确认方案

安捷伦1260高效液相色谱仪再确认方案内容摘要：

动相， 用秒表计时收集 10 分钟， 和 ，在分析天平上称重，每个流速测定 3 次，按式 (1)、式 (2)计算 SS和 SR，查水的密度表计算，即得。 SS = (Fm 平 － Fs)/Fs 100% (1) SR = (Fmax－ Fmin)/Fm 平 100% (2) 安捷伦 1260 高效液相色谱仪再确认方案 第 7 页 共 13 页 药品生产质量管理文件 式中， Fm—— Fm＝（ W2W1） /(ρ ),流量实测值， ml/min； W2—— 容量瓶＋流动相的质量， g； W1—— 容量瓶的质量， g； ρ t—— 实验温度下流动相的密度， g/cm； t —— 收集流动相的时间， min； Fm 平 —— 同一组测量的算术平均值， ml/min； Fs—— 流量设定值， ml/min； Fmax —— 同一组测量中流量最大值， ml/min； Fmin —— 同一组测量中流量最小值， ml/min； 表 7 泵流量设定值误差 SS和 泵流量稳定性误差 SR测定记录 Fs 收集时间 （分钟） W1 W2 Fm Fm 平 Ss SR 结论 10 5% 3% □符合规定 □不符合 10 10 5 3% 2% □符合规定 □不符合 5 5 5 2% 2% □符合规定 □不符合 5 5 注：实验温度 ℃ 纯水的密度ρ t：实验温度下超纯水的密度， g/cm 检查人 日期： 年 月 日 紫外 可见光检测器的检定 基线噪声和基线漂移的检定 选用 C18色谱柱，以 100%甲醇为流动相，流量为 ，紫外检测器的波长选在 254 nm，检测灵敏度调到最灵敏挡。 开机预热，待仪器稳定后（约 60分钟）记录基线 60min，从 30min 内基线上读出噪音值；从 60min 基线上读出基线漂移值。 （附图谱） 由检测器的衰减倍数和测得的基线峰一峰高对应的记录仪标度，计算基线噪声，用 安捷伦 1260 高效液相色谱仪再确认方案 第 8 页 共 13 页 药品生产质量管理文件 检测器自身的物理量 (AU)作单位表示 Nd＝ KB 式中： Nd—— 检测器基线噪声； K—— 衰减倍数； B—— 测得的基线峰 峰高对应的记录仪标度， AU。 基线漂移用 1h内基线偏离原点的值 (AU/h)表示。 表 8 基线噪声和基线漂移的检定 确认项目 确认结果 技术要求 是否符合规定 基线噪声 AU ≤ 5 10－ 4AU □是 □否 基线漂移 AU/h ≤ 5 10－ 3AU/h □是 □否 检查人 日期： 年 月 日 最小检测浓度 在 的 色谱条 件下，由自动进样器或微量注射器注入 10～ 20ul，浓度为 1107g/ml 的萘 /甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰 峰高，按下式计算最小检测浓度。 (按 20ul 进样量计算 )。 CL＝ 2NdCV/20H 式中 :CL—— 最小检测浓度， g/mL； Nd—— 基线噪声峰 峰高， mm； C—— 标准溶液浓度， g/mL； H—— 标准溶液的色谱峰高， mm； V—— 进样体积， ul。 表 9 最小检。