tas系列原子吸收光度计原子吸收光谱法分析手册

tas系列原子吸收光度计原子吸收光谱法分析手册内容摘要：

TAS 系列原子吸收分光光度计 分析手册 17 （ 2）火焰类型 ：笑气－乙炔 ： 波长（ nm） 光谱带宽（ nm） 灯电流（ mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（ mm） 3 6 火焰类型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） N2OC2H2 ， 5500 ， 5000 ， 5500 ： ： 线性相关系数 特征浓度 （ μ g•mL1 •1%） 检出限 （ μ g•mL1） 相对标准偏差 （ %） ： 在这种火焰当中干扰仅来自钙本身电离，故应加入 2020～ 5000μg•mL 1 的 K+以抑制干扰即可。 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 18 隔（ Cd） ： 波长（ nm） 光谱带宽（ nm） 灯电流（ mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（ mm） 3 5 火焰类型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2,贫燃焰 ， 1300 ： ： 线性相关系数 特征浓度 （ μ g•mL1 •1%） 检出限 （ μ g•mL1） 相对标准偏差 （ %） ： 在空气－乙炔火焰中未发现干扰。 灯电流严重影响灵敏度，低的电流有高的灵敏度。 火焰状态严 重影响灵敏度，应仔细调节乙炔流量以获得最大灵敏度 Cd 时易挥发性元素，用磷酸氢二铵或磷酸二氢铵作为基体改进剂可将灰化温度提高到 800 度。 TAS 系列原子吸收分光光度计 分析手册 19 钴（ Co） ： 波长（ nm） 光谱带宽（ nm） 灯电流（ mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（ mm） 3 5 火焰类型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2,贫燃焰 ， 1300 ： ： 线性相关系数 特征浓度 （ μ g•mL1 •1%） 检出限 （ μ g•mL1） 相对标准偏差 （ %） ： 硅严重干扰测定，经高氯酸或硫酸处理（冒烟）后，则不干扰；磷酸对测定有影响；当 Ni 的含量超过1500μg•mL 1 时会严重抑制钴信号，此时应稀释样品溶液或使用笑气－乙炔火焰测定。 当测量含量较高时，可用 作为分析线。 当测量含量较高时，可用 作为分析线。 石墨炉法测试时可选用硝酸镁作为基体改进剂，最高灰化 温度 1400 度。 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 20 铬（ Cr） ： 波长（ nm） 光谱带宽（ nm） 灯电流（ mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（ mm） 3 5 火焰类型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2,强富 燃 ， 2500 ： ： 线性相关系数 特征浓度 （ μ g•mL1 •1%） 检出限 （ μ g•mL1） 相对标准偏差 （ %） ： 在不含 1％硫酸钠的溶液中测定铬，则大多数元素有干扰；当加入 1％硫酸钠后，大部分元素的干扰可抑制。 铁、镍的干扰可以在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀过滤除去。 在笑气－乙炔火焰中上述干扰可去除。 磷酸使测定结果偏低。 在不含 1％硫酸钠的溶液中测定铬，则大多数元素有干扰；当加入 1％硫酸钠后，大部分元素的干扰可抑制。 铁、镍的干扰可以在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀过滤除去。 TAS 系列原子吸收分光光度计 分析手册 21 铯（ Cs） ： 波长（ nm） 光谱带宽（ nm） 灯电流（ mA） 滤波 系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（ mm） 3 5 火焰类型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2,贫燃焰 ， 1400 ： ： 线性相关系数 特征浓度 （ μ g•mL1 •1%） 检出限 （ μ g•mL1） 相对标准偏差 （ %） ： 铯有更低的电离势能，很容易电离而降低吸光 度。 为获得正确结果，应在标准和样品中加入其他碱金属盐，如硝酸钾，使 K 的终浓度达到 2020μ g•mL1。 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 22 铜（ Cu） ： 波长（ nm） 光谱带宽（ nm） 灯电流（ mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（ mm） 3 5 火焰类型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2,化学计量 焰 ， 1600 ： ： 线性相关 系数 特征浓度 （ μ g•mL1 •1%） 检出限 （ μ g•mL1） 相对标准偏差 （ %） ： 分析溶液应保持一定的酸度，以免形成 Cu（ OH） 2 沉淀。 在空气－乙炔火焰中未见干扰 Cu 化合物易解离实现原子化，宜用贫然火焰测定，有很高灵敏度。 一般不受其他元素干扰，可用较宽光谱带宽。 TAS 系列原子吸收分光光度计 分析手册 23 铁（ Fe） ： 波长（ nm） 光谱带宽（ nm） 灯电流（ mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（ mm） 3 10 火焰类型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2,强富燃 焰 ， 2300 ： ： 线性相关系数 特征浓度 （ μ g•mL1 •1%） 检出限 （ μ g•mL1） 相对标准偏差 （ %） ： 钴、镍、铝、硅、钛对测定铁的影响较大；硅的干扰可用氟化铵或氢氟酸处理出去，或用硫酸冒烟使硅脱水除去，也可采用加 氯化钙来抑制。 加 EDTA 可掩蔽钴对铁的干扰。 钨高时，可在酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰。 铁的测定灵敏度，与燃气合助燃气的比例很有关系。 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 24 镓（ Ga） ： 波长（ nm） 光谱带宽（ nm） 灯电流（ mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（ mm） 3 12 火焰类型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） N2OC2H2, ， 6000 ， 5200 ， 5200 ： ： 线性相关系数 特征浓度 （ μ g•mL1 •1%） 检出限 （ μ g•mL1） 相对标准偏差 （ %） ： 小于 10％的硝酸及 5％的盐酸、高氯酸、硫酸不影响镓的测定。 但不同种类的酸将会导致镓的灵敏度略有差异，故应保持标准系列和样品溶液中酸类的一致性。 磷酸对测定镓有较大影响。 镓在笑气－乙炔火焰中有部分电离，加入硝酸钾或氯化钾，使 K 的终浓度达到 2020μ g•mL1 可抑制电离。 TAS 系列原子吸收分光光度计 分析手册 25 锗（ Ge） ： 波长（ nm） 光谱带宽（ nm） 灯电流（ mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（ mm） 3 12 火焰类型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） N2OC2H2 ， 5000 ， 4000 ， 4000 ： ： 线性相关系数 特征浓度 （ μ g•mL1 •1%） 检出限 （ μ g•mL1） 相对标准偏差 （ %） ： TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 26 钬（ Ho） ： 波长（ nm） 光谱带宽（ nm） 灯电流（ mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（ mm） 3 12 火焰类型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） N2OC2H2, ， 5000 ， 4500 ， 5000 ： ： 线性相关系数 特征浓度 （ μ g•mL1 •1%） 检出限 （ μ g•mL1） 相对标准偏差 （ %） ： 在笑气－乙炔火焰中钬有部分离子化，加入硝酸钾或氯化钾使钾的终浓度为 2020μ g•mL1，可以抑制钬的离子化。 用石墨炉测试时易生成碳化物，灵敏度也不高。 高原子化温度有利于测试灵敏度的提高。 TAS 系列原子吸收分光光度计 分析手册 27 铟（ In） ： 波长（ nm） 光谱带宽（ nm） 灯电流（ mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（ mm） 3 3 6 火焰类型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2,化学计量 焰 ， 1800 ： ： 线性相关系数 特征浓度 （ μ g•mL1 •1%） 检出限 （ μ g•mL1） 相对标准偏差 （ %） ： 在笑气－乙炔中有严重电离，加入硝酸钾或氯化钾使钾的浓度为 2020μ g•mL1，可以抑制铟的离子化。 铝、硅、铁、锡等在笑气－乙 测定 In 宜用空气 乙炔火焰，贫燃火焰测定灵敏度高 炔火焰中引起干扰，在测定样品中的铟时，标准系列和样品的基体应严格匹配 测定 In 宜用空气 乙炔火焰，贫燃火焰测定灵敏度高。 石墨炉法测定 In，卤素酸存在易使 In 和 Tl 造成挥发损失。 以 %硝酸为基体最高灰化温度允许到 800 度。 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 28 铱（ Ir） ： 波长（ nm） 光谱带宽（ nm） 灯电流（ mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（ mm） 8 3 6 火焰类型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） N2OC2H2,强富燃 ， 2400 ： ： 线性相关系数 特征浓度 （ μ g•mL1 •1%） 检出限 （ μ g•mL1） 相对标准偏差 （ %） ： Ir 和 Os 极不易挥发，但其氧化物容易挥发，故应采用氧化性火焰测试。 Ir 原子化热度高达 500kJ/mol，但用高温火焰测试灵敏度比空气乙炔还低。 对铱产生的的干扰因素比较多， 1000μ g•mL1 的 La和 1000μ g•mL1 的 Na 通常用来克服这些干扰 TAS 系列原子吸收分光光度计 分析手册 29 钾（ K） ： 波长（ nm） 光谱带宽（ nm） 灯电流（ mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（ mm） 3 5 火焰类型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2,化学计量 焰 ， 1800 ： ： 线性相关系数 特征浓度 （ μ g•mL1 •1%） 检出限 （ μ g•mL1） 相对标准偏差 （ %） ： 在空气－乙炔火焰中 K 被部分电离，为了在火焰吸收测量中得到好的灵敏度应加入电离抑止剂。 通常使用高纯度的铯盐，最终浓度应达到 2020μ g•mL1。 K、 Na 的测定也可以使用火焰发射法，其优点在于测定范围广，不受电离影响。 TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册 30 燃烧头偏转实验： 上述校准曲线是在燃烧头未作偏转的情况下测定的，以下是我们将燃烧头偏转约 10176。 的 和校正曲线。 序号 测量对象 样品编号 Abs 浓度 /μ g•mL1 SD RSD/% 1 标准样品 K1 — 2 标准样品 K2 3 标准。