peaa700原子吸收光谱仪简明操作手册

peaa700原子吸收光谱仪简明操作手册内容摘要：

节。 ?顺时针转动锁定螺帽 ,待其松开后 ,逆时针转动调节螺帽 ,同时密切观察屏幕上吸光度的变化 .当吸光度接近于零 ,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒泡时 ,立即停止逆时针旋转。 ?此时改为顺时针转动调节螺帽 ,吸光度信号将逐渐升高 ,等到找到最大吸光度时 ,不再转动调节螺帽 ,同时逆时针转动锁定螺帽 ,直至将调节 螺帽锁紧 .雾化器调节工作完成 . 注意 : 乙炔火焰 ,不得在笑气 乙炔火焰下作这样的调节 ,可在空气 乙炔调好后 ,再在笑气 乙炔火焰下使用。 ,可反复进行调节 ,得到并锁住吸光度值最大时的雾化器位置 . 图 的可调雾化器 火焰 火焰从两个方面影响 AA 仪器的分析特性 :火焰的大小和燃气与助燃气的比例 .火焰较小 时有可能灵敏度较高一些 ,但稳定性稍差 .燃气和助燃气的比例对于大多数元素来说 ,影响不大 , 但对于少数元素来说 ,比如 Cr,将起到非常大的影响 .调节时 ,可固定空气流量不变 ,边吸欲测定的元素的标准溶液 ,边慢慢地改变乙炔的流量 ,同时在 “Continue Graphics”观察吸光度的变化 ,找到吸光度最大时的乙炔流量 ,这时的燃气和助燃气形成的火焰可认为是较适合于测定该元素的火焰 .并可将此流量储存在特定方法中 . 样品测定 做校准曲线 打开 Align Lamp 窗口 ,点燃即将测定的元素的空 心阴极灯或无极放电灯 ,如欲使用氘灯校正背景 ,可同时点燃氘灯 ,并尽可能的让两束光强度相匹配。 用鼠标器点击 Winlab32 AA Flame 中左上方的 WkSpace(工作桌面 ),此时屏幕上出现一对话框 ,选择 “Manual”或其他合适的选项 ,屏幕上将会显示出一个包括 4 个窗口的工作桌面如下面图22. 图 Winlab32 Analyst 工作桌面 调出欲使用的测量方法 (可用鼠标器点击下拉式菜单 File?Open?Method 或点击工具栏右上方 Method 按钮 ),此时均会出现存储在计算机硬盘上的已建立的方法名称如下表 : 图 双击上表中欲使用的方法 ,该方法名称将会出现在屏幕工具栏的右上方 ,表明该方法将要被使用或正在被使用。 在 “Manual control”窗口的下方 “Results Set”空格内 ,输入测定数据将要存入的文件名称。 如有必要 ,还可在 “Sample Inf”空格内输入样品信息文件名称。 开排风。 点火。 边吸空白 溶液边点击 “Manual Control”窗口中的 “Analyze Blank”按钮 ,注意选择校准空白 ,而不是试剂空白。 吸标准溶液 1,点击 “Standard1”。 依此测量标准溶液 2,3,4 等 ,直到结束。 在 “Calibration Display”窗口中检查校准曲线 ,看是否满足要求 ,如满足 ,则开始测定样品。 如不满足 ,可点击 “Tools”菜单中 “Edit Calibration”,此时 ,屏幕上出现画面如下图 24,可根据此对话框决定每一标准点所测数据的取舍 ,如采用这一点 ,则选择 “Include’,如欲舍弃这一点 ,选“Ignore”。 如某一点需重做 ,则选用 “Reanalyze”.如有必要 ,还可改变原先在方法中设定的校准方程 ,只须点击对话框中 “Calibration Equation”右边的箭头 ,并在随后显现的诸多方程中进行选择即可 . + 图 测定样品 取欲测定的第一个样品 ,在手动分析控制窗口中的 ”ID”一栏中输入样品名称。 或在使用样品信息文件时 ,确认自动显 示出的样品名称与实际样品相符 ,边吸样品溶液 ,边点击 “Analyze Sample”按钮 ,待按钮上的绿的显示灯熄灭 ,则该样品测定完毕。 按照上述相同的步骤 ,测定第 2,第 3 个 … 样品直至结束 .如果测定的样品数量较多 ,可在测定一定数量的样品后 ,对空白样品进行重新测定 ,用以重新调零。 对 “Reslope”的标准溶液进行测量用以对原工作曲线的斜率进行调整 . 1. 7 熄火与关机 在样品测定完成后 ,可让火焰继续处于点燃状态同时吸空白溶液 1015 分钟。 点击火焰控制窗口中 “On/Off”按 钮 ,熄灭火焰。 关乙炔钢瓶。 点击火焰控制窗口中 “Bleed Gases”,放掉仪器管路中的乙炔气体 ,直至该窗口中安全连锁出现红色交叉符号。 关灯。 通过下拉式菜单 Windows?Close All Windows 关闭所有打开的窗口。 通过下拉式菜单 File?Exit 离开 Winlab32 AA 应用软件界面。 关主机电源。 关排风。 如有必要 ,关计算机 . 开机 接通计算机主机电源 ,让计算机进入到 Windows2020 或 XP 状态 ,暂缓进入到仪器应用程序。 开空气压缩机。 开氩气 ,次级压力可调在 之间。 确认循环冷却水电源处于接通状态。 开原子吸收主机电源 ,仪器即对石墨炉自动进样器等进行自检 ,待仪器发出 ”啪 ”的声响后 ,仪器自检完成 ,可进入下一步操作。 用鼠标器点击屏幕上 AAwinlab Analyst 快捷图标或通过级联式菜单 Start ?Programm?AA800?Winlab Analyst 进入分析应用软件。 这时仪器对机械和光路部分进行自检 ,待自检完成后 ,软件即处于待工作状态 .如果仪器在开机时尚不处于石墨炉状态 ,可通过选击下拉式菜单 File?Change Technique?Furnace 转换到石墨炉工作状态 . 建立方法 选击下拉式菜单 File?New?Method,屏幕上出现对话框如下图 25: 图 25:方法元素选择对话框 选择欲建立方法的元素 ,并确定以仪器软件推荐的参 数作为基础 ,还是以已经打开的方法作为基础或是以储存在计算机硬盘上的某一方法作为基础 ,点击 ”OK”,屏幕上将出现该元素的方法编辑画面如图 26: 图 26:石墨炉原子吸收测定方法编辑画面 首先对仪器的光谱仪 (Spectrometer)参数进行选择或修改 ,波长和狭缝一般使用缺省值即可 ,测量方式在大多数情况下以峰面积为好 ,如果选择峰高 ,则须选择平滑点数。 方法描述可帮助记忆该方法最适用的应用场合 ,但如省略亦不影响使用 .在绝大多数情况下 ,应使用背景校正方式进行测量 .在本页面参数选定后 ,点击 Setting,进入到画面如图 27: 图 27:灯电流和读数参数设定页面 读数参数中延迟时间一般不用 ,BOC 时间 15 秒可选 .对于大部分元素来说 ,5 秒的读数时间完全足够 ,只有在很少的情况下 ,测定高温元素的峰面积时 ,如果该元素的峰信号存在着拖尾现。