药物分析知识点归纳总结内容摘要:

酸溶液 3ml5ml,用高氯酸滴定液( )滴定至终点,并将滴定结果用空白试验校正。 ,是国内外药典采用较多的含量测定方法,特别是对 弱碱类药物及其盐 的含量测定。 1mol高氯酸, 1mol的硫酸奎宁消耗 3mol的高氯酸, 1mol的硫酸奎宁片可消耗 4mol的高氯酸。 :终点时,微过量的 Ce4+将指示剂中的 Fe2+氧化成 Fe3+,使橙红色配合物离子呈淡蓝色或无色配位化合物离子,以指示终点的到达。 :基本 原理: 利用吩噻嗪类药物被 硫酸铈 滴定时,先失去一个电子形成一种红色的自由离子,达到化学计量点时,溶液中的吩噻嗪类药物均失去两个电子,而红色消褪,借以指示终点。 此法也可采用 电位法或用停法指示终点。 :在适当的介质中,碱性药物( B)可与氢离子结合成阳离子( BH+),而一些酸性染料,如溴百里酚蓝、溴酚蓝、溴甲酚紫和溴甲酚绿等,可解离成阴离子( In)。 上述的阳离子与阴离子定量的结合成有色络和物( BH+In)离子对,可以定量地被有机溶剂提取,在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸收度,即可以计算出碱性药物的含量。 如果 PH过低,抑制了酸性染料的解离,使 In浓度太低,而影响离子对的形成;如 PH过高,有机碱性药物呈游离状态,使离子对的浓度也很低。 :维生素 A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中即显蓝色,渐变成紫红色。 其机制为维生素 A和氯化锑(Ⅲ)中存在的亲电试剂氯化高锑(Ⅴ)作用形成不稳定的蓝色碳正离子。 (三点校正法)的测定原理:( 本法是在三个波长处测得吸收度,根据校正公式计算吸收度 A校正值后,再计算含量,故本法称为 “三点校正法 ”)。 其原理主要基于以下两点: ①杂质的无关吸收在 310nm340nm的波长范围内几乎呈一条直线。 ②物质对光吸收呈加和性的原理。 C分子结构中具有二烯醇结构,具有内酯环,且有二个手性碳原子( C C5),不仅使维生素 C性质极为活泼,且具旋光性。 C的含量测定: 碘量法的原理: 维生素 C在醋酸酸性条件下,可被碘定量氧化。 根据消耗碘滴定液的体积,即可计算维生素 C的含量。 注意事项:①操作中加稀盐酸 10ml使滴定在 酸性溶液中 进行②加 新沸过的冷水 目的是为减少水中溶解的氧对测定的影响③如片剂溶解后应滤过,取续滤液测定;注射液测定时要加 2ml丙酮, 以消除注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定结果的影响。 : A环有△ 43酮基, C17位上有。
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