物质成份的光谱分析内容摘要:
此时辐射出和激发光相同 波长的光,称为 瑞利散射 ;若返回到较原能级稍高或稍低的振动能级上,辐射出较激发光波长稍长或稍短的光,称为 拉曼散射。 散射出较激发光波长稍长的光叫 红伴线 ,散射出较激发光波长稍短的光叫 兰伴线。 3. 光谱分析的发展简史 光谱分析法是基于物质发射的电磁辐射及电磁 辐射与物质的相互作 用而建立起来的分析方法。 光谱分析发展较早,建立于 19世纪 60年代,在 20世纪 30年代得到迅速发展。 20世纪 40年代中期,由于电子学中光电倍增管 的出现,促使了原子发射光谱分析法、红外光谱 法、紫外 可见分光光度法、 X射线荧光光谱法的发 展。 20世纪 50年代原子物理学的发展促进了原子吸 收分光光度法、原子荧光分光光度法的兴起。 20世纪 60年代等离子体、傅里叶变换和激光技 术的出现,促进了光谱分析的深入发展。 20世纪 70年代 出现了等离子体 原子发射光谱分 析法,傅里叶变换红外光谱法和激光光谱法等一系 列分析技术。 值得一题的是 20世纪 70年代发展起来的 激光共振电离光谱法 ( Laser resonance ionization spectroscopy, RIS),它的灵敏度 达到了极限,可以检测单个原子。 4. 光谱分析方法的分类 根据物质对不同波谱区辐射能的吸收和 发射,建立了不同的光谱分析方法。 本课程主要讨论的 内容 包括: 紫外 可见分子吸收光谱法 分子荧光发射光谱法 原子吸收光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 X射线原子荧光发射光谱法 光谱分析的特点 1.主要特点 ( 1)操作简单、分析快速 例如: 对于岩石 、矿物试样,可以不经 任何前处理,就能同时对几十种金属元素进 行全分析,并给出半定量数据,因此在地质 普查中得到了广泛的应用。 这方面的仪器首推原子发射光谱法和 X 射线 原子 荧光光谱法。 ( 2) 选择性好 例如: 对于一些化学性质相近的元素, 如:铌、钽;锆、铪;铷和铯,尤其是稀土 元素,用一般化学分析法难以分别单独进行 测定,只能测定其总量。 而原子发射光谱法和 X射线原子 荧光发 射光谱法却能比较容易地进行个别测定。 ( 3)灵敏度高 光谱分析法的灵敏度与仪器设备条件、 试样处理方法、试样的组成及被测元素的性 质有关。 一般进行直接测定,相对灵敏度可达 ~10 gg1;绝对灵敏度可达 1108~1 109 g。 如果预先进行化学富集及物理浓缩,相 对灵敏度可达 ngg1级;绝对灵敏度可达 1 1011 g。 ( 4)准确度较高 当含量 1 %,准确度较差;当含量在 %~1 %,其准确度与化学分析法近似;当含 量在 %~ %或更低时,其准确度优于 化学分析法。 故光谱分析适于 微量 和 痕量分析。 2. 缺点(局限性) ( 1)光谱分析法,定量时需要标样;由于 样品组成复杂,标样不易配制。 ( 2)对一些非金属元素, 例如: 卤素等, 除紫外 可见分光光度法外,其它的光谱分 析法灵敏度很低,很难胜任 定量分析的工 作。 但化学分析法可以。 ( 3)光谱分析的仪器设备目前还比较昂贵 (除: 一般的紫外 可见分光光度计外), 很难普及。 结论: 光谱分析法、化学分析法及其它 的仪器分析法,都是分析化学领域中不可缺 少的分析手段。 光谱分析法的主要仪器设备 1. 仪器种类 ( 1)紫外 可见分光光度法仪器 — 紫外 可见 分光光度计。物质成份的光谱分析
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容器如量筒侧不宜这样做)。 ② 吹干:可用吹风机将容器吹干。 ③ 用有机溶剂干燥:有些有机溶剂可以和水相溶,最常用的是酒精,在容器内加入少量酒精,将容器倾斜转动,器壁上的水即与酒精混合,然后倾出酒精和水。 留在容器内的酒精挥发,而使容器干燥。 往仪器内吹入空气可以使得酒精挥发快一些。 带有刻度的量器不能用加热方法进行干燥,加热会影响这些容器的精密度 . 无机及分析化学 西南科技大学 13