毕业设计论文超声波法提取生姜姜黄酮姜辣素

毕业设计论文超声波法提取生姜姜黄酮姜辣素内容摘要：

0nm 范围内，间隔为 5nm，进行吸光度测定，记下数据，找到最大的吸光度下的波长。 将分光光度计的波长调到上述的指定数值，测量 212 号管的吸光度，记录数据。 由数据制作标准曲线，得到回归方程。 （ 3）样品中 总黄酮 含量以及 黄 铜得率 按以上方法用生姜提取液代替芦丁溶液实验，在 最大吸收波长下，测得相应的吸光度，然后通过回归方程，计算出黄酮的含量 m1。 利用公式 [21]： X = m1 /（ m 106） 100% X 为样品中总黄酮含量得率；四川理工学院本科毕业论文 实验内容 6 m1 为黄酮的总含量（ μg）； m为样品质量（ g）； 姜辣素含量测定 测量姜辣素含量，选用的标准物是香草醛。 （ 1） 香草醛标准溶液的配制 A、准确称量 香草醛，用无水乙醇定容 100ml，得到 500 微克 /毫升。 B、取 A 中溶液 4ml，同样用无 水乙醇定容为 100ml，得到 20 微克 /毫升标准溶液。 （ 2） 制作标准曲线 准确吸取 0ml、 1ml、 2ml、 3ml、 4ml、 5ml、 6ml、 7ml 标准液，移入 25ml比色管中，加入无水乙醇定容至 10ml。 依次编号 18。 寻找最大吸收波长和测定在最大吸收波长下的吸光度。 使用紫外分光光度计，将 3 号管进行吸光度测量，用 1 号管做空白对照，寻找最大的吸光度下的波长。 从 280nm310nm 范围内，间隔为 5nm，进行吸光度测定，记下数据，找到最大的吸光度下的波长。 将分光光度计的波长调到上述的指定数值，测量 28 号管 的吸光度，记录数据。 由数据制作标准曲线，得到回归方程。 （ 3）姜辣素含量和提取率 按以上方法用生姜提取液代替香草醛溶液实验，在最大吸收波长下，测得相应的吸光度，然后通过回归方程，计算出姜辣素的含量 m2。 利用公式 [22]： Y = m2 / m（ mg/g） Y 为样品中姜辣素提取率； m2 为姜辣素的含量（ mg）； m为样品质量（ g）； 工艺优化 在实验中，不对超声波功率进行研究讨论，设置功率为固定值 140W。 将 提取溶剂选择、 提取溶剂的浓度、提取时间、提取温度、物料比作为研究因素 讨论。 提取溶剂选择 溶剂的种类：甲醇、无水乙醇、石油醚、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯。 实验过程：  准确称量 5 份 生姜粉，分别装入 250ml锥形瓶中。  分别依次量取上述溶剂 30ml，装入锥形瓶中，并编号① ⑤。  将锥形瓶放入超声波清洗仪中，设置超声波功率为 140W，超声 温度 为 40℃，四川理工学院本科毕业论文 实验内容 7  提取时间为 20min，进行超声提取  提取完成后，把混合物用真空抽滤，得到滤液，并将滤液用相应提取溶剂定容 100ml。 测定黄酮含量 ： 用此定容液，在提取溶剂作为空白试剂 情况 下，在对应的波长 510nm 下，测定待测 液的吸光度。  测定姜辣素含量：取上述定容液 2ml 移入 25ml 比色管中，用对应提取溶剂定容为 10ml，在提取溶剂作为空白试剂情况下，在对应波长 295nm 下，测定待测液的吸光度。 乙醇浓度的 选择 由 中的结论可知：提取溶剂为乙醇溶液。 现在讨论乙醇浓度对提取姜黄酮和姜辣素的 选择。 乙醇浓度： 60%、 65%、 70%、 75%、 80%。  准确称量 5 份 生姜粉，分别装入 250ml锥形瓶中。  分别依次量取 60%、 65%、 70%、 75%、 80%乙醇溶液 30ml，装入锥形瓶中，并编号 ① ⑤。  将锥形 瓶放入超声波清洗仪中，设置超声波功率为 140W，超声 温度 为 40℃，提取时间为 20min，进行超声提取。  提取完成后，把混合物用真空抽滤，得到滤液，并将滤液用相应提取溶剂定容 100ml。 测定黄酮含量：用此定容液，在提取溶剂作为空白试剂情况下，在对应的波长 510nm 下，测定待测液的吸光度。  测定姜辣素含量：取上述定容液 2ml 移入 25ml 比色管中，用对应提取溶剂定容为 10ml，在提取溶剂作为空白试剂情况下，在对应波长 295nm 下，测定待测液的吸光度。 提取时间的 选择 由 中的结论 可知，乙醇溶液 在 65%时，对姜黄酮和姜辣素的提取率最大，因此这里的提取溶剂应该选择 65%的乙醇溶液 ，研究提取时间对姜黄酮和姜辣素提取的 选择。 提取时间： 15min、 20min、 25min、 30min、 35min。  准确称量 5 份 生姜粉，分别装入 250ml锥形瓶中。  分别量取 65%乙醇溶液 30ml，装入锥形瓶中，并编号 ① ⑤。  将锥形瓶放入超声波清洗仪中，设置超声波功率为 140W，超声温度为 40℃，提取时间分别设定为 15min、 20min、 25min、 30min、 35min，对应相应的锥形瓶编号，进行超声提取。  提 取完成后，把混合物用真空抽滤，得到滤液，并将滤液用相应提取溶剂定容 100ml。 测定黄酮含量：用此定容液，在提取溶剂作为空白试剂情况下，四川理工学院本科毕业论文 实验内容 8  在对应的波长 510nm 下，测定待测液的吸光度。  测定姜辣素含量：取上述定容液 2ml 移入 25ml 比色管中，用对应提取溶剂定容为 10ml，在提取溶剂作为空白试剂情况下，在对应波长 295nm 下，测定待测液的吸光度。 提取温度的 选择 由 、 中的结论可知，提取溶液浓度选择 65%，提取时间选择 20min，姜黄酮和姜辣素提取率都最大，因此在这样的情况下，研究提取 温度的 选择。 提取温度： 30℃ 、 40℃ 、 50℃ 、 60℃ 、 70℃。  准确称量 5 份 生姜粉，分别装入 250ml锥形瓶中。  分别依次量取 65%乙醇溶液 30ml，装入锥形瓶中，并编号 ① ⑤。  将锥形瓶放入超声波清洗仪中，设置超声波功率为 140W，超声温度设定为30℃ 、 40℃ 、 50℃ 、 60℃ 、 70℃ ，对应相应的锥形瓶编号 ，提取时间为 20min，进行超声提取。  提取完成后，把混合物用真空抽滤，得到滤液，并将滤液用相应提取溶剂定容 100ml。 测定黄酮含量：用此定容液，在提取溶剂作为空白试剂情况下，在对应的波长 510nm 下，测定待测液的吸光度。  测定姜辣素含量：取上述定容液 2ml 移入 25ml 比色管中，用对应提取溶剂定容为 10ml，在提取溶剂作为空白试剂情况下，在对应波长 295nm 下，测定待测液的吸光度。 物料比的 选择 提取溶剂浓度为 65%，提取温度为 50℃，超声波功率为 140W，提取时间为20min，研究物料比的 选择。 物料比： 1:1 1: 1:2 1: 1:35。  准确称量 5 份 生姜粉，分别装入 250ml锥形瓶中。  分别依次量取 65%乙醇溶液 15ml、 20ml、 25ml、 30ml、 35ml，装入锥形瓶中，并编号 ① ⑤。  将锥形瓶放入超声波清洗仪中，超声波功率设定为 140W， 超声温度为 50℃，提取时间为 20min，进行超声提取。  提取完成后，把混合物用真空抽滤，得到滤液，并将滤液用相应提取溶剂定容 100ml。 测定黄酮含量：用此定容液，在提取溶剂作为空白试剂情况下，在对应的波长 510nm 下，测定待测液的吸光度。  测定姜辣素含量：取上述定容液 2ml 移入 25ml 比色管中，用对应提取溶剂定容为 10ml，在提取溶剂作为空白试剂情况 下，在对应波长 295nm 下，测定待测液的吸光度。 四川理工学院本科毕业论文 实验内容 9 黄酮类物质的定性分析 本论文由于 时间和药品等 条件原因， 没有对姜辣素进行定性分析，只 采用黄酮类化合物与某些物质的特性反应来鉴别所制得的溶液中是否含有黄酮类化合物。 硼氢化钠反应 在试管中加入 1ml样品浓缩液，再加入等量的 2%的硼氢化钠的甲醇溶液， 1min后，加浓 HCL数滴，观察记录其颜色变化。 硼酸反应 取 1ml样品浓缩液于是试管中，加入数滴 2%的硼酸甲醇溶液，适当振摇，观察记录其颜色变化。 三氯化铝 反应 在试管中加入 1ml样品浓缩液，再加数滴 1%三氯化铝乙醇溶液，振摇，观察记录其颜色变化。 氯化钾反应 在试管中加入 1ml样品浓缩液，再加数滴 1%氯化钾乙醇液，振摇，观察记录其颜色变化。 氯化亚铁反应 在试管中加入 1ml样品浓缩液，再滴加数滴 1%氯化亚铁乙醇液，振摇，观察记录其颜色变化。 盐酸 铝粉反应 取 1ml样品浓缩液于试管中，加适量铝粉振摇，然后加几滴浓盐酸，观察记录其颜色变化。 盐酸 锌粉反应 取 1ml样品浓缩液于试管中，加适量锌粉振摇，然后 加几滴浓盐酸，观察记录其颜色变化。 氢氧化钠反应 取 1ml样品浓缩液于试管中，加入数滴氢氧化钠溶液，观察记录其颜色变化。 浓硫酸反应 取 1ml 样品浓缩液于试管中，加入适量浓硫酸，振摇观察记录其颜色变化。 正交实验 姜黄酮和姜辣素提取工艺条件的影响因素有：提取溶剂、提取溶剂浓度、超声波提取时间、超声波提取温度、超声波提取功率、物料比。 然而在实验中，减少了超声波提取功率的研究，设定的固定值为 140W。 从实验分析结果中可知：提取溶剂也将固定，提取溶剂选择乙醇溶液，既经济，又 有高效的提取率。 分别四川理工学院本科毕业论文 实验内容 10 选择提取剂浓度、超声波提取时间、超声波提取温度、物料比来进行正交实验，用四因素三水平正交表 [23]做正交实验来对姜黄酮和姜辣素提取工艺条件进行优化。 实验的评定规则：由于本实验是提取实验，评价指标选用的是提取率。 对于姜黄酮和姜辣素，均以提取率来评价提取效果的好坏。 确定 超声波提取 姜黄酮 正交实验 表 23 姜黄酮 的因素水平表 水平 乙醇浓度 /% 提取时间 /min 提取温度 /℃ 物料比 1 60 20 40 1:20 2 65 25 50 1:25 3 70 30 60 1:30 选择正交表及表头设计选 L9（ 34）正交表，表头设计： 表 24 表头设计 因素 乙醇浓度 提取 时间 提取 温度 物料比 列号 1 2 3 4 确定正交实验方案： 表 25 L9（ 34）正交方案表 试验号 列号 1 2 3 4 1 1 1 1 1 2 1 2 2 2 3 1 3 3 3 4 2 1 2 3 5 2 2 3 1 6 2 3 1 2 7 3 1 3 2 8 3 2 1 3 9 3 3 2 1 确定 超声波提取姜辣素正交实验 表 23 姜辣素的因素水平表 水平 乙醇浓度 /% 提取时间 /min 提取温度 /℃ 物料比 1 60 20 40 1： 20 2 65 25 50 1： 25 3 70 30 60 1： 30 四川理工学院本科毕业论文 实验内容 11 选择正交表及表头设计选 L9（ 34）正交表，表头设计： 表 24 表头设计 因素 乙醇浓度 提取时间 提取 温度 物料比 列号 1 2 3 4 确定正交实验方案： 表 25 L9（ 34）正交方案表 试验号 列号 1 2 3 4 1 1 1 1 1 2 1 2 2 2 3 1 3 3 3 4 2 1 2 3 5 2 2 3 1 6 2 3 1 2 7 3 1 3 2 8 3 2 1 3 9 3 3 2 1  准确称量 9 份 生姜粉，分别装入 250ml锥形瓶中。  分别依次按照正交表中的方案加入药品，并编号① ⑨。  将锥形瓶放入超声波。