化工工艺实验指导书

化工工艺实验指导书内容摘要：

质量（ m）的简单公式。 滴体积法（滴重法）对于一般液体或溶液的表（界）面张力测定都很适用，但此法非完全平衡方法，故对表面张力有很长时间效应体系，不太适用。 环法测定表面张力原理，把一平置于液面，测量将环拉离液面所需最大的力，由此可以算出液体的表面张力。 假设当环被拉向上时，环就带起一些液体。 当提起液体的质量 mg 与沿环液体交界处的表面张力相等时，液体质量 最大。 再提升则液环断开，环脱离液面。 设环拉起的液体呈圆筒型，对环的附加拉力（即除去抵消环本身的重力部分） P 为 ???????? RrRrRRmgP 4)39。 (4)239。 (239。 2 ??????? 式中， m 为拉起来的液体质量 39。 R 为环的内半径 ,r 为环丝半径 .实际上，上式是不完善的，因为实际情况并非是标准的圆筒型，因此对上式进行校正。 于是得 FRP ?? ?? 2 从大量的试验分析与总结，说明校正因子 F 与 rR/ 值及 VR/3 值有关（ V 为圆环带起来的液体体积，可自 gvmgP ??? 关系求出， ? 为液体密度）。 环法中直接测量的量为拉力 P，各种测量力的仪器皆可应用，一般最常用的一起为扭力丝天平。 里仁学院化学工程专业实验指导书 14 本实验用表面张力仪测定，可直接读出被测溶液的表面张力。 3．主要仪器和药品 表面张力仪，烧杯（ 50mL），移液管（ 15mL），容量瓶（ 50mL） 十二烷基硫酸钠（ SDS）（用乙醇重结晶），二次蒸馏水 4．操作步骤 （ 1）取 SDS，用少量二次蒸馏水溶解，然后在 50mL 的容量瓶中定容（浓度为 101mol L1）。 （ 2）从以上已配溶液移取 5mL，放入 50mL 容量瓶中定容（浓度为 102mol L1）。 （ 3）依次从上一浓度的溶液中移取 5mL 稀释 10 倍，配得 101mol L1 到 105mol L1 五个浓度的溶液。 （ 4）表面张力仪测定蒸馏水的表面张力，记录（注意：使用表面张力仪前应进行调零。 （ 5）从稀至浓依次测定 SDS 溶液的表面张力，记录并做出表面 张力 浓度对数曲线，拐点处即为 CMC。 附： JZHY180界面张力仪及使用方法 1．原理 JZHY180型界面张力仪主要由扭力丝、铂环、支架、拉杆架、蜗轮副等组成。 如附图所示。 使用时通过蜗轮副的旋转对钢丝施加扭力，并使该扭力与液体表面接触的铂环对液体表面张力相平衡。 当扭力继续增加，液面被拉破时，钢丝扭转的角度，用刻度盘上的游标指示，此值就是界面张力（ P）值，单位是 mN m1。 2. 准备工作 （ 1）将仪器放在平稳的地方，通过调节螺母 E将仪器调到水平状态，使横梁上的水平泡位于中央位置。 （ 2）将 铂环放在吊杆的下末端，小纸片放在铂环的圆环上，打开臂之制止器 J和 K，调好放大镜，使臂上指针 L与反射境上的红线重合，如果刻度盘上游标正好指示为零，则可进行下一步。 如果不指零的话，可以旋转微调蜗轮把手 P进行调整。 （ 3）用质量法校正。 在铂圆环的小纸片上放一定质量的砝码，当指针与红线重合时，游标指示正好与计算值一致。 若不一致可调整臂 F和 G的长度，臂的长度可以用两臂里仁学院化学工程专业实验指导书 15 上的两个手母来调整。 调整时这两个手母必须是等值旋转，以便使臂保持相同的比例，保证铂环在试验中垂直地上下移动，再通过游码 C的前后移动达到调整结果。 具体方法是将 500mg～ 800mg的砝码放在铂环的小纸片上；旋转蜗轮把手，直到指针 L与反射镜上红线精确重合。 记下刻度盘的读数（精确到 ）。 如果用 ，刻度盘上的读数为 10 .8 9 8 0 .1 7 0 .6 5 3 02 2 6mgP N mL ??? ? ?? 如记录的读数比计算值大，应调节杠杆臂上的两个手母，使两臂的长度等值缩短；如果过小则应使臂的长度伸长，如此重复几次，知道刻度盘上的读数与计算值一致为止。 （ 4）在测量以前应把铂环和玻杯用洗涤剂清洗。 （ 1）将铂环插在吊杆臂上，将被测溶液倒在玻杯中，高约 20mm～ 25mm，将玻杯放在样品座的中间位置上，旋转螺母 B，铂环上升到溶液表面，且使臂上的指针与反射镜上的红线重合。 （ 2）旋转螺母 B和蜗轮把手 M来增加钢丝的扭力。 保持指针 L时钟与红线相重合，直至膜破裂时，刻度盘上的读数指出了溶液的表面张力值。 测三次，取其平均值。 仪器使用完毕，铂环取下清洗好后放好，扭力经应处于不受力状态。 杠杆臂应用偏心轴和夹板固定好。 里仁学院化学工程专业实验指导书 16 实验五 固体酒精的配制 1. 实验目的 掌握固体酒精的配制原理和实验方法。 2. 实验原理 1）主要性质和用途 酒精的学名是乙醇，易燃， 燃烧时无烟无味，安全卫生。 由于酒精是液体，较易挥发，携带不便，所以作燃料使用并不普遍。 针对以上缺点，做成固状酒精，降低了挥发性并且易于包装和携带，使用更加安全。 固体酒精特别适用于某些用途，例如用作火锅燃料，和室外野炊的热源，是酒家、旅游者、地质人员、部队及其它野外作业者的必备品。 2）配制原理 利用硬脂酸钠受热时软化，冷却后又重新固化的性质，将液态酒精与硬脂酸钠搅拌共热，充分混合，冷却后硬脂酸钠将酒精包含其中，成为固状产品。 若在配方中加入虫胶、石蜡等物料作为粘结剂，可以得到质地更加结实的固体酒精。 由于所用的 添加剂均为可燃的有机化合物，不仅不影响酒精的燃烧性能，而且可以燃烧得更为持久并释放更多的热能。 硬脂酸钠 再本实验中由硬脂酸和氢氧化钠中和制得。 硬脂酸又名十八烷酸，是柔软的白色片状固体，熔点再 69～ 71℃。 硬脂酸不溶于水而溶于热的乙醇。 虫胶片 虫胶是天然树脂，由虫胶树上的紫胶虫吸食、消化树汁后分泌液在树上凝结干燥而成。 将虫胶在水中煮沸溶去一部分有色物质后所得到的黄棕色薄片即为虫胶片。 虫胶的化学成分比较复杂，主成分是一些羟基羧酸内酯和交酯混合物的树脂状物质平均相对分子质量约 1 000。 碱水解物的主要成分是 9， 10， 16三羟基十六烷酸和三环倍半萜烯酸，此外还有六羟基十四烷酸等多种长链的羟基脂肪酸。 虫胶片不溶于水，受热软化，冷后固化，在本实验中用作粘结剂。 石蜡 是固体烃的混合物，由石油的含蜡馏分加工提取得到。 石蜡一般为块状的固体，熔点 50～ 60℃，可燃。 在本实验中石蜡是固化剂并且可以燃烧，但加入量不能太多，否则燃烧难以完全而产生烟和不愉快的气味。 3. 仪器和药品 仪器： 250mL 圆底烧瓶，水浴锅，回流管，烧杯（ 100mL），模具 药品： NaOH、硬脂酸、虫胶片、石蜡、工业酒精（≥ 95％） 4. 实验步骤 方法一 ：称取 （ ） NaOH，迅速研碎成小颗粒，加入 250mL 的圆底烧瓶中，再加入 1g 虫胶片、 80mL 酒精和数粒小粒沸石。 装置回流冷凝管，水浴加热回流，至固体全部溶解为止。 在 100mL 的烧杯中加入 5g（约 ）硬脂酸和 20mL 酒精，在水浴上温热至硬脂酸全部溶解。 然后将烧杯中的物料加入含有氢氧化钠、虫胶片和酒精的里仁学院化学工程专业实验指导书 17 圆底烧瓶中，摇动使其混合均匀。 回流 10min 后移去水浴，反应混合物自然冷却。 待降温至 60℃时倒入模具中，加盖以避免酒精挥发。 冷至室温 后完全固化，从模具中取出即得到成品。 切一小块产品，直接点火燃烧，观察燃烧情况。 方法二： 向 250mL 圆底烧瓶加入 9g（约 ）硬脂酸、 2g 石蜡、 50mL酒精和数粒小沸石，装置回流冷凝管，摇匀。 在水浴上加热约 60℃并保温至固体溶解为止。 将 （约 ）氢氧化钠和 水加入 100ml 烧杯中，搅拌溶解后再加入 25ml 酒精，搅匀。 将碱液从冷凝管上端加进含硬脂酸、石蜡和酒精的圆底烧瓶中，在水浴上加热回流 15min 使反应完全。 移去水浴，待物料稍冷而停止回流时 ，趁热倒入模具，冷却后取出即得到成品。 切一小块产品点燃，观察燃烧情况。 实验时间：每种方法均约 2h。 附：参考文献 里仁学院化学工程专业实验指导书 18 里仁学院化学工程专业实验指导书 19 里仁学院化学工程专业实验指导书 20 里仁学院化学工程专业实验指导书 21 实验七 金属清洗剂的配制 1．实验目的 掌握金属清洗剂的配制方法及应用。 2．实验原理 本品由脱油力、乳化力、洗净力较强的多种表面活性剂复配而成。 其中的油酸配成三乙醇胺盐而不配成钠皂，是因为前者在水中的溶解度较大，本品成中性反应，并加有防蚀剂亚硝酸 钠，因此对工件没有腐蚀性，而且洗后有一定的防锈作用。 用本品洗涤金属工件有无臭味、无毒、安全等好处，而且价格相对较低。 3．实验仪器及药品 烧杯（ 200mL），水浴锅，电动搅拌器 三乙醇胺，油酸，脂肪醇聚氧乙烯醚（平平加 O），辛基苯基聚氧乙烯醚（ OP10），椰子油酰二乙醇胺（尼诺尔、 6501），亚硝酸钠 4．操作步骤 （ 1）配方 原 料 平平加 O OP－ 10 尼诺尔 油酸 质量百分数，％ 原 料 三乙醇胺 亚硝酸钠 去离子水 质量百分数，％ （ 2）在 200mL烧杯中加入去离子水和三乙醇胺，搅拌下加入油酸，加热至 60～ 70℃，反应至成为透明溶液（约 20min）。 取样检查 pH 值，必要时补加油酸或三乙醇胺调节pH7～ 8。 （ 3）停止加热，冷却，在 40℃左右加入其余各种原料，搅拌均匀，冷至室温即得到成品。 （ 4）应用实验：将以上制得产品加水稀释 25 倍，将待洗物件浸入数分钟，其间对金属表面作适当的擦洗，即可除去油污。 清洗后的工件需用清水冲洗干净，吹干。 里仁学院化学工程专业实验指导书 22 实验六 珠光浆 的配制及应用 许多具有珍珠光泽的乳液状化妆 品是由添加了一种叫珠光剂的成分制成的。 在适当控制结晶速度的条件下 ， 将单硬脂酸乙二醇醋均匀分散在乳液中 ， 乳液就呈现晶莹夺目的珍珠光泽 ， 外观令人喜爱。 这种珠光剂成分对人体没有不良影响 ， 而对毛发、皮肤有一定的滋润作用 ， 因此 ， 越来越多的化妆品制成珠光产品出售。 单硬脂酸乙二醇西旨是 白 色固体 ， 工业品通常制成片状 ， 称为珠光片。 它的熔点在62℃以上 ， 不溶于冷水 ， 可溶于热水中 ， 冷后又成白色沉淀析出 ， 但不显珍珠光泽。 为方便使用 ， 一些厂商把它制成珠光浆出售。 将一定量的珠光浆与相容性乳液拌合 ， 使其分散均匀 ， 就得到珠光状产品。 将 AES、 AE0 TX10的水溶液与珠光片和烧醇酣胶 (如净洗剂 6501)在一定条件下加热乳化 ， 冷后就可获得珠光浆。 目前市售珠光浆多数是供调制碱性乳液产品使用的 ， 这种珠光浆在酸性条件下会使乳液制品的粘稠度下降。 有些珠光浆商品不能久存。 本实验使用 AES作为乳化剂 ， 添加少量的硬脂酸以加强珍珠光泽 ， 采用非离子型表面活性剂作为增稠剂 ， 这样制成的珠光浆在配制碱性、中性和微酸性制品中均可使用。 一、实验目的 学习珠光浆的制法和使用。 二、原料 脂肪醇聚氧乙烯 醚 硫酸 钠 (AES)， 工业品含量 ≥ 60% 珠光片 (单硬脂酸乙二醇 酯 )， 工业品 烷 醇醇胶〈净洗剂 650l〉 ， 工业品 ， 含量 ≥ 60% 尼泊金乙 酯 二丁基 羟 基甲苯 (抗氧剂 BHT) 增稠剂 638 月 桂醇硫酸 钠 硬脂酸 蒸馏水 三、实验操作 ①在 100mL烧杯中装入 5g珠光。