气相色谱仪验证方案(最新整理by阿拉蕾)

气相色谱仪验证方案(最新整理by阿拉蕾)内容摘要：

quipment） 在 附件 F Table 记录气相色谱仪主要性能参数如柱温、进样口温度、检测器的设定范围和精度。 售后 服务 （ Service） 在 附件 F 的 Table 记录 提供气相色谱仪维护服务的服务商名称、地址、联系人和联系电话。 文件的 确认和保管 （ Documents Verification amp。 Storage） A. 开箱验收 对照合同书或装箱单对到货的仪器及备件的名称、型号及数量进行检查，并在合同书或装箱单上签名确认，并将复印件 作为 验证报告的附件保存。 B. 仪器手册 将气相色谱仪主要的操作手册的名称、对应部件的型号、系列号或编号、存放地点记录在 附件 G 的Table。 C. 证书 将气相色谱仪主要组成的 合格证 名称、 数量 记录在 附件 G 的 Table。 D. 备件 /备品清单 将气相色谱仪 主要 易耗品 的 名称 、 型号 /部件号、生产厂家和 数量记录在 附件 H 的 Table ， 方便以后的采购。 E. 软件清单 该气相色谱仪配置的色谱软件为岛津商用的 ChromatoSolution Light 软件 ，提供仪器的控制、数据采 集、处理和报告功能。 属于已经商品化的软件、经过岛津公司和广大客户的 验证 和确认，无需再验证。 需要记录软件名称、系列号、版本号和存放地点。 记录在 附件 H 的 Table。 安装环境确认 （ Verification of Installation Environment） 确认仪器的安装地点和环境是否符合仪器说明书及供应商的要求。 检查表 和检查结论记录在 附件 I 的 Table。 设备信息 （ Equipment Information） 确认仪器各主要部件的性能参数。 A. 主机：气相色谱仪 相关信息按照 附件 J 的 Table 要求记录。 B. 色谱软件 该色谱工作站软件为 ChromatoSolutionLigh，为 气相色谱仪标准配置的软件，为国内外广泛使用的商业标准版软件。 只需要 在 附件 J 的 Table 记录它的 供应商和 版本号。 C. 个人电脑 为保证色谱软件的正常运行， 需要检查确认采购的电脑的配置是否高于推荐的配置。 按照 附件 J 的Table 规定的项目检查并记录。 安装检查 （ Verification of Installation） 目的：确保仪器的每个组件的导线、管路、信号线及设备各个部分之间正确连接和安装。 同时检查软件安装是否正常。 A. 气相色谱仪 的 安装 （ 1） 仪器的外观 检查 ： 确认没有划痕，污点，或其他异常。 （ 2） 仪器的安装检查： 确保电源线路，连接管线等按照安装操作手册进行了正 确安装。 （ 3） 仪器自检检查： 电源开通， 仪器 自检自动 运行、正常。 （ 4） 检查 主机 的编号。 按照 附件 K 的 Table 检查及记录检查结果。 B. 软件安装 按照 附件 K 的 Table 检查及记录 电脑 主要软件 的安装情况。 C. 电脑时钟 确认电脑的时间和日期 与标准时间 是否 一致 ，否则进行调整。 记录至 附件 L 的 Table。 D. 设备 通讯 这个过程检查 主机与数据处理系统的连接通讯情况。 打开主机和电脑的电源，确保均正常启动。 进入工作站界面。 按照 附件 L 的 Table 检查。 安装 确认的结果及结论 （ Result amp。 Conclusion of installation Qualification） 按照 Table 对 每个项目 安装的 结果进行确认，并给出安装确认的结论 ，填入 附件 B。 运行确认 （ Operation Qualification, OQ） 测试项目和认可标准 （ Test items and Acceptance Criteria） 见 附件 C Table。 备件与材料 （ Materials amp。 Reagents） A. 试剂标准 记录校验用试剂标准的批号和有效期。 乙醇（ .）： 批号 ； 有效期： B. 计量器具的确认 在 附件 M 的 Table 记录验证需要的计量器具的来源、有效期等。 C. 色谱柱 不锈钢填充色谱柱 ： 2 m3 mm 不锈钢柱 ， 固定相为 高分子多孔小球 软件系统安全性确认 （ Verification of the Safety of Software） 打开计 算机开关，待屏幕运行 Windows XP 操作系统以后，授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。 再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试 5 次。 5 次以后，系统拒绝进一步操作。 没有授权的 用户名应无法登陆计算机系统。 检查结果记录 在 附件 M 的。 载气流速精度 （ Stability of Carrier Gas Flow） 选择分析时常用的载气流速，不锈钢填充色谱柱以 10 ml/min， 20 ml/min， 30 ml/min 为设定值，测定 体积 15ml；待流量稳定后，以流量计测量流速，以秒表计时，连续测量 6 次，计算流速，并按公式 (3)计算流速的相对标准偏差 RSD。 测试数据和结果参考 附件 N 的记录填写。 柱温设定值误差和控温精度 （ Column Temperature Deviation amp。 Stability） 将 温湿场测量仪探头 固定在柱温箱中央，关好柱温箱门。 选择分析中常用的柱温 50℃ ， 160℃ 和 180℃为设定值，分别进行测试。 加热升温，待柱温显示稳定后，观察 60 min，每 1 分钟记录一次。 计算平均柱温，按照公式 I 计算柱温的设 定值误差； 取温度的最大值与最小值，按公式 II 计算柱温变化值 △ T。 柱温变化值与平均柱温（ T0）的比值即为控温精度，见公式 III。 测试数据和结果 作为 附件。 柱温设定值误差＝设定值 (Ti) 平均值 (T0) I 柱温变化值 △T=Tmax Tmin II 柱温控温精度 =△T/T 0100% III 数据和统计结果 列入 附件 Q。 程序升温重复性 （ Reproducibility of Temperature Program） 1) 测定 将 温湿场测量仪探头 固定在柱温箱中央，关好柱温箱门。 设定初温 60℃ ，终温 180℃ ，升温速率为10℃/min 进行测试。 待初温稳定后，开始程序升温，以秒表计时，每半分钟记录温度一次时间，直到终温稳定。 重复运行三次，按公式 IV 求出每个测定点温度的相对偏差，按照最大相对偏差报告。 测试数据和结果作为 附件。 2） 计算公式 相对偏差 = max min 100%ttt? ? IV 式中： tmax: 每个温度测定点最大温度（ ℃ ）； tmin: 每个温度测定点最小温度（ ℃ ）； t : 每个温度测定点平均温度（ ℃ ）。 数据和统计结果列入 附件 R。 基线噪声和基线漂移 （ Baseline Noise amp。 Baseline Drift） 测试条件 A. FID 不锈钢填充色谱柱系统： ① 进样口温度： 200 ℃ ； ② 检测器温度： 250 ℃ ③ 载气流速： 13 ml/min 测试 按不同的仪器配置，设定适当的采集和记录灵敏度。 柱温依次设定为 160℃ ， 待系统稳定后，分别记录基线至少 30 分钟。 取 30 分钟的基线计算基线噪声和漂移值。 基线噪声为峰 峰噪声，选择 30min 内最大的噪声作为基线噪声。 计算方法：基线噪声＝图谱单位距离对应的响应值 噪声峰 峰间的垂直距离。