v-a-c-005-0紫外分光光度计验证方案

v-a-c-005-0紫外分光光度计验证方案内容摘要：

则应为 177。 用 按上述步骤操作亦可校正，如果准确的波长不在 ,则应为 177。 . 如果波长超出 177。 或 177。 时，则应按维修说明书进行调整。 测定结果和偏差记录于附件 5 吸收度准确度校正 取基准重铬酸钾约 60mg 在 120℃干燥至恒重，精密称定，用硫酸 溶解并稀释至 1000ml，置 1cm 石英池中，用。 按下表规定的波长处分别测定吸收度并计算吸收计算基相对偏差。 波长 235（最小） 257(最大 ) 313(最小 ) 350(最大 ) 吸收系数 测定结果和偏差记录于附件 5 编 号： VAC0050 紫外分光光度计验证方案 运行确认（也即功能试验） 进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。 百分透光率 吸收度转换 波长约为 400nm， T%钮为 100%时，转换为 ABS 02 钮，读数应为。 波长校正 氘灯的两条谱线 和。 方法：点亮氘灯，将波长置于 656177。 20nm 处，调小狭缝或调负高压，使透光率在 10%左右，慢慢地往返 转动波长旋钮，记录透光率最大或指针摆浮最大时的波长。 复测三次，取三次平均值与 比较，即为波长准确度的误差，限度为177。 基线平直度的检定 将仪器波长范围置于 800～ 200nm，狭缝 1nm，样品与参比光路均为空气，调透光率为 95%，以适当的扫描速度扫描仪器的基线，检查透光率变化情况并与检查规定值比较。 限度为≤177。 %。 允许绘制的基线在更换光源或滤光片时微有跳动，必要时可在检定前进行一次基线校正。 %线和 100%线噪声的测定： 仪器置时间扫描方式，波长置 230nm, 狭缝 1nm, 样品和参比光路均为空气，调整透光率为 100%，用适当的扫描速度做时间扫描 2 分钟，观察 100%线的变化，然后再将挡光块插入样品光路，观察 0%线的变化 2 分钟，读出各自峰的最大（谷）值的差，与规定值比较。 仪器置时间扫描方式，波长置 500nm, 按上述方法测定 500nm 处的 100%和0%的线噪声处，用目视观察 2 分钟，读出各自最大峰（谷）位之差。 如仪器无时间扫描方式，也可将波长调至规定处，用目视观察 2 分钟，读出 编 号： VAC0050 紫外分光光度计验证方案 各自最大峰（谷）位之差。 吸收度的准确度 将仪器波长设置于 400200nm，狭缝 1nm , 先用 配对吸收池均装入 硫酸空白液，用合适的扫描速度记录基线或自动校正基线，然后再将样品光路改放重铬酸钾溶液，扫描并打印峰谷值，重复三次，计算吸收系数，与规定值相比较。 波长 235(最小 ) 257（最大） 313（最小） 350（最大） 吸收系数 可接受标准：在规定的测试波长处， E 1cm1%值差＜ % 杂散光的检定 取 10%碘化钠溶液，以水为空白，在 220nm的波长处（用氘灯）测定其透光率，记录其测定值并与规定值比较。 取 5%亚硝酸钠溶液，以水为空白，在 380nm的波长处（用钨灯）测定其透光率，记录其测定值并与规定值比较。 测定前应将挡光块插入样品池，校正仪器零点。 其透光率应为 % 可接受标准： 试剂 测定用波长 透光率 (%) %碘化钠 220nm ＜ %亚硝酸钠 340nm ＜ 注：用两种试剂检测透光率均＜ 编 号： VAC0050 紫外分光光度计验证方案 吸收池配对误差的检定： 取洗净的石英吸收池盛水，在 220nm处，以其中一只调透光率为 100%，再分别更换其它吸收池，测其的透光率，凡误差在规定范围 以内的再装入 %重铬酸钾 ，在 350nm 处以其中一个为 100%透光率，分别测定其它吸收池，凡透光率均在规定范围以内的即为配对吸收池。 取洗净的玻璃吸收池盛水，在 660nm处，以其中一只调光率为 100%，分别测定其它吸收池，凡透光率均在规定范围内的吸收池。 再分别装入 %重铬酸钾 ，在 400nm 处以其中一个为 100%透光率，分别分别测定其它吸收池，凡透光率均在规定范围以内的即为配对吸收池。 运行确认试验结果记录于附件 6 性能确认 (适用性预试验 )： 目的：使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求。 实验步骤： 酒石酸美托洛尔含量测定：精密称定片粉适量（相当于酒石酸美托洛尔） ,置 100ml量瓶，加 2%氯化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液 5ml置 50ml量瓶中，加 2%氯化钠溶液稀释至刻度摇匀，即为样品溶液。 另取酒石酸美托洛尔对照品 , 用 2%氯化钠溶液稀释成每ml 含 的溶液为对照品溶液，取酒石酸美托洛尔对照品溶液和样品溶液分别置 1cm 石英池中，用 2%氯化钠溶液为空白，以分光光度法在 274177。 1nm 波长处测定吸收度，按下式进行计算： A1 W2 as w 100% A2 W1 式中： A A2 分别为样品液，对照液吸收度； W W2 分别为样品、对照品称重（ g） 拟订再验证项目及周期 工程部负责根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期（附件 8），报 编 号： VAC0050 紫外分光光度计验证方案 验证委员会审核。 验证结果评定与结论 工程部负责收集各项验证、试验结果记录，起草仪器标准操作程序、维护保养程序，报验证委员会。 需要收集的内容包括： 1. 验证方案修改申请及批准书（附件 1） 2. 关键性仪表及消耗性备品目录（附件 2） 3. 仪器性能、质量、 适用性评价表（附件 3） 4. 仪器安装条件检查记录（附件 4） 5. 紫外分光光度计校正记录（附件 5） 6. 紫外分光光度计运行确认记录（附件 6） 7. 紫外分光光度计性能确认记录（附件 7） 8. 紫外分光光度计再验证项。