20xx-20xx年药物分析考试题参考

20xx-20xx年药物分析考试题参考内容摘要：

解答：硫酸盐可与氯化钡在酸性溶液中作用，生成浑浊的硫酸钡，故 26题为 D。 硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的络合物。 故 27 题答案应为 C。 硫代乙酰胺可与重金属作用，生成黄褐色胶态溶液或混悬溶液。 故 28 题答案应为 E。 Ag— DDC法和古蔡法均为中国药典收载的用于测定砷盐的测定方法， 故 29 题和 30题答案均为 B。 题号： (3135) 答案： 31． B 32． A 33． E 34． C 35． D 解答：根据有效数学修约规则：“四舍六人五成双”进行修约。 31题： 要舍去部分为 49，比 5小，故舍去为 ，答案为 B。 32题： 要舍去部分为 51，比 5大，故进位为 ，答案为 A。 33题： 小数点后第三位是 5， 0视为偶数，若 5 进位则成奇数，故舍去为 ，答案为 E。 34题： 要舍去部分为 51，比 5大，故进位为 ，答案为 C。 35题 ： 要舍去部分为 45，比 5小，故舍去为 ，答案为 D。 题号： (36－ 40) 答案： 36． C 37． B 38． A 39． E 40． D 解答：硫酸奎尼丁为喹琳类衍生物，在制备过程中易引入其他生物碱，所以常需检查其他生物碱。 故 36题答案应为 C。 氢化可的松为甾类药物，由甾体母体制备而来，因此可能带来“其他甾体”，故 37题的答案应为 B。 肾上腺素系由于肾上腺酮体氢化还原制得，若氢化不完全，易引入酮体杂质。 故 38题答案应为 A。 阿司匹林由水杨酸酰化而来，故需检查水杨酸，故 39题应为 E。 对 氨基酚为对乙酰氨基酚生产过程中的中间体和贮存过程中的水解产物。 毒性较大，应予控制。 故 40 题答案应为 D。 三、多选题 多选题由一个题干和 A、 B、 C、 D、 E五个备选答案组成，题干在前，选项在后。 要求考生从五个备选答案中选出二个或二个以上的正确答案，多选、少选、错选均不得分。 1．紫外分光光度法中，用对照品比较法测定药物含量时 ( ） A．需已知药物的吸收系数 B．供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近 C．供试品溶液和对照品溶液应在相同的条件下测定 D．可以在任何波长处测定 E．是中国药典规定的方法之一 鲁卡因常用的鉴别反应有 （ ） A．重氮化 — 偶合反应 B．水解反应 C．氧化反应 D．磺化反应 E．碘化反应 3．巴比妥类药物的鉴别方法有 （ ） A．与钡盐反应生成白色化合物 B．与镁盐反应生成红色化合物 C．与银盐反应生成白色沉淀 D．与铜盐反应生成有色产物 E．与氢氧化钠反应生成白色沉淀 4．古蔡法检查砷盐的基本原理是 （ ） A．与锌、酸作用生成 H2S 气体 B．与锌、酸作用生成 AsH3 气体 C．产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D．比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小 E．比较供试品砷 斑与标准品砷斑的颜色强度 5．评价药物分析所用的测定方法的效能指标有 （ ） A．含量均匀度 B．精密度 C．准确度 D．粗放度 E．溶出度 6．盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为 （ ） A．吗啡 B．阿扑吗啡 C．罂粟碱 D．莨菪碱 E．其他生物碱 7．司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为 ( ） A．银镜反应进行鉴别 B．采用熔点测定法鉴别 C．溴量法测定含量 D．可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E．可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定 答案： B、 C、 E 解答 ：中国药典附录部分紫外分光光度法中规定：吸收峰波长应在该品种项下的波长 177。 1nm 以内 (说明选择项 D 为错误选项 )。 对照品比较法为含量测定方法之一，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的 100 土 10％，所用溶剂也应完全一致，应在相同条件下测定吸收度，计算供试品中被测溶液的浓度 (Cx)，计算公式为： Cx＝ (Ax／Ar)Cr。 式中： Ax 和 Ar 分别为供试品溶液和对照品溶液的吸收度， Cr 为对照品溶液的浓度。 对照品比较法测定药物含量时，不必知道该药物的吸收系数，说明选择项 A也为错误选项。 故本题的正 确答案为 B、 C、 E。 2答案： A、 B 解答：盐酸普鲁卡因含有芳伯氨基可用重氮化 — 偶合反应进行鉴别。 盐酸普鲁卡因分子中具有酯键结构，加 10％氢氧化钠溶液 1ml，即生成白色沉淀，加热变为油状物（普鲁卡因）；继续加热，产生的蒸汽（二乙氨基乙醇）能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后（生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠），放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。 此沉淀能溶于过量的盐酸，可用于鉴别。 故选A、 B。 氧化反应、磺化反应、碘化反应均不能鉴别普鲁卡因，故不能选 C、 D、 E。 3答案： C、 D 解答：巴比妥结构中含有丙 二酰脲基团，在适宜的 pH 溶液中，可与某些重金属离子如银盐、铜盐等络合而呈色或产生沉淀，可用于巴比妥类药物的鉴别。 巴比妥与银离子反应生成一银盐时溶解，二银盐为白色难溶性沉淀。 与铜吡啶试液作用则生成配位化合物，显紫色或成紫色沉淀。 故选 C、 D。 与钡盐反应干扰因素很多、特征性也不强，不用于巴比妥的鉴别。 故不能选 A。 与镁盐反应不生成红色化合物，故也不能选 B。 与氢氧化钠作用，巴比妥中酰亚胺基团将水解放出氨气而不生成白色沉淀，故不能选 E。 4答案： B、 E 解答：古蔡法检查砷盐是采用锌与酸作用产生初生态氢与供试品中微量 砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢，再与溴化汞试纸作用生成黄色或棕黄色砷斑。 对供试品与标准品溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅进行比较，可测得供试品的含砷限度。 故选 B、 E。 硫化氢气体为干扰物质，在检查时应除去。 故不能选 A。 在检查时采用的试纸是溴化汞试纸，不是氯化汞试纸。 故不能选 C。 砷斑的面积大小是由砷瓶的玻管内径所决定的，大小是固定的，故不能比较面积大小。 D不能选用。 5答案： B、 C、 D 解答：分析效能评价指标是对分析方法进行评价的尺度，也是建立新的测定方法的实验研究依据。 有精密度、准确度、检测限、定量限、 选择性、线性与范围以及耐用性。 故选 B、 C、 D。 含量均匀度和溶出度为制剂的分析指标，故不宜选用。 6答案： B、 C、 E环球网校搜集整理 解答：盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为阿扑吗啡、罂粟酸及其他生物碱。 故选 B、C、 E。 盐酸吗啡中吗啡不是其杂质而是主要成分，故不能选 A。 莨菪碱是在提取过程中不可能带入的生物碱，故不用检查。 7答案： B、 C 解答：司可巴比妥钠采用熔点鉴别法。 供试品加酸，加热，放冷后析出司可 巴比妥结晶，滤过，结晶在 70℃ 干燥后，溶点约为 97℃。 司可巴比妥钠分子结构中无强还原性基团，也就不能采用银镜反应进行鉴别。 由于司可巴比妥钠分子结构中有丙烯取代基，利用双键可与溴定量地发生加成反应的特点，采用溴量法测定其含量，未采用非水溶液滴定法。 故本题的正确答案为 B、 C。 浙江省 2020年 10月高等教育自学考试  A 卷  一、单项选择题 (本大题共 20 小题，每小题 2 分，共 40 分 ) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。 错选、多选或未选均无分。 写为 ( ) Int ( ) （标示量百分率） ( ) （第一法），溶液的酸碱度通常是 ( ) ( ) ( ) ，用中性乙醇作溶剂的目的为 ( ) ( ) ，即显蓝紫色，该药物应为 ( ) 因 ，其方法是依据 ( ) ，生成蓝色配位化合物 10mg，置试管中，加水 2ml 溶解后，加氨制硝酸银试液，即产生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。 该药物应为 ( ) ，所用溶剂系统 为 ( ) ％碳酸钠溶液 3%无水碳酸钠溶液 ，最常用的有机溶剂为 ( ) ( ) =O =CC=O 与 C=CC=C ≡CH A 的含量常采用的方法是 ( ) A 的含量中校 正公式是采用 ( ) E 的含量时，采用的内标物是 ( ) ( ) A B1 B2 D E 与三氯化铁试液反应应显。 ( ) β－内酰胺类抗生素中某些药物含量时，首要条件为 ( ) 测药物氧化 二、填空题 (本大题共 10 小题，每小题 1 分，共 10 分 ) 请在每小题的空格中填上正确答案。 错填、不填均无分。 __________等沉淀的生成。 B1 在碱性溶液中被铁氰化钾氧化生成 __________。 － CONHCONHCO－基团，所以在适宜的 pH 溶液中，可与有 些 __________进行反应，如银盐、铜盐、钴盐、汞盐等生成有色或不溶性有色物质。 激素类药物中有些能与硫酸、磷酸、高氯酸等呈色，其中以与 __________的呈色反应应用较广。 ，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，与一定量水杨酸标准溶液生成的色泽比较，从而控制游离 __________的限量。 pH 值为 ～ 范围内对乙酰氨基酚比较稳定，偏酸偏碱条件下均易水解产生 __________。 __________法。 ，即生成白色 __________沉淀（可溶于稀硝酸），加热后生成银镜。 __________结构，在紫外区有吸收，其最大、最小吸收波长可供鉴别。 __________的总称。 分子中多具含氮杂环结构。 三、名词解释（本大题共 3 小题，每小题 5 分，共 15 分） （对照法） 四、简答题（本大题共 3 小题，第 34 小题 5 分，第 3 36 小题各 10 分，共 25 分）。 法，其双相体系有哪两相构成，滴定反应采用什么指示剂。 五、计算题（本大题 10 分） ：取本品 ，加水 100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液 25ml，依法检查〔中国药典（ 1995 年版）附录 Ⅷ A〕，与标准氯化钠溶液 （每1ml 相当于 10μg 的 Cl）制成的对照液比较，浊度不得更大，问氯化物限量为多少。 B卷  一、单项选择题 (本大题共 20 小题，每小题 2 分，共 40 分 ) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。 错选、多选 或未选均无分。 2020 年版《中国药典》的 ________中。 ( ) ，所称取或量取的供试品量，准确度为规定值的 ( ) A.177。 1% B.177。 2% C.177。 3% D.177。 5% ( ) ，其原因是 ( ) 碳酸银的生成 5.《中国药典》进行硫酸盐检查时，所采用的方法是 ( ) ，与三氯化铁反应生成米黄色沉淀的是 ( ) ，每 1ml 氢氧化钠滴定液（ ）相当于阿司匹林（分子量＝ ） ( ) 于盐酸普鲁卡因的鉴别反应有 ( ) 偶合反应 ( ) 10.《中国药典》中，多种苯乙胺类药物的原料药均采用 __________测定含量。 ( ) －可见分光光度法 ( ) 是 ( ) ，为避免斑点拖尾的现象，可采用的方法有 ( ) ( ) （ ）滴定 的高氯酸与 1/3mol 的硫酸奎宁反应 ( ) ( ) A B1 C E 反应是指雌激素类药物与 _______共热呈色。 ( ) －甲醇 －乙醇 －甲醛 －醋酐 ( ) 10~20mg，但分散性不好，难于混合均匀的药品 15mg 以下，而辅料较多的药品 ，或体内吸收不良的口服固体制剂 除溶剂油干扰的方法有 ( ) ，多采用 ( ) 二、填空题 (本大题共 6。