2-氯烟酸绿色合成技术研发

2-氯烟酸绿色合成技术研发内容摘要：

化试剂作用下生成 3（ N甲基 N苯基）胺基丙烯醛，然后与氰基乙酸甲酯经 Knoevenagel缩合、环化和水解得 2氯烟酸。 经路线优化，反应副产物即起始原料 N甲基苯胺，可以循环利用，如下图所示： N HH C O O HB T C + C H 2 = C H O C 2 H 5C NC O O C H3H C lNC O O C H3C lNC O O HC lNC H OH2OC O2+ H C l + C2H5O HH2OH2OONC NC O O C H3N （ 2） N甲基 苯胺的甲酰化反应优化，选择合适的催化剂和溶剂，与甲酸共沸脱水合成 N甲基甲酰苯胺。 （ 3）胺基丙烯醛的合成研究，用环境友好的氯化剂双（三氯甲基）碳酸酯(BTC)替代三氯氧磷，优化合成工艺。 （ 4） Knoevenagel缩合反应研究，选用绿色高效的催化剂替代哌啶等有害催化剂，提高反应选择性和收率。 （ 5）环合反应研究，优化无水氯化氢的供给方式，利用副产氯化氢进行环合。 （ 6）水解反应的优化及 2氯烟酸的精制。 （ 7） N甲基苯胺的回收与循环利用。 （ 8）设备选型与研制，研发符合清洁生产要求的中试装置。 （ 9） 进行中试研发，为产业化应用提供翔实数据。 （ 10）三废治理技术研发，对少量三废进行处理，达到排放标准。 技术关键及主要创新点 （ 1）合成路线的创新，通过路线的设计与优化，避免有毒有害物质，实现原料的循环利用，提高原子利用率，从源头减少三废。 （ 2）通过 N甲基苯胺的循环使用，降低原料消耗，并大幅降低废水氨氮的含量。 （ 3）采用环境友好试剂双（三氯甲基）碳酸酯 (BTC)替代三氯氧磷，提高操作安全性， 不产生含磷废水， 减少环境危害。 （ 4）催化剂的优化，采用绿色的氨基酸类催化剂替代哌啶类催化剂，提高选择性，减 少环境影响。 （ 5）溶剂的筛选与优化，用环境影响小的溶剂替代卤代烃类溶剂，在多步反应中选用相同的溶剂，减少后处理步骤，提高溶剂回收率和反应收率。 （ 6）副产氯化氢的综合利用技术。 来自于氯化反应的大量氯化氢副产物的综合利用是许多企业的难题，本项目通过优化吸收方式，将其用于吡啶环的合成与氯化（环合反应），可显著降低成本，减少三废。 四 、 项目预期目标 （主要技术经济指标、社会效益、技术应用和产业化前景以及获取自主知识产权的情况）。 主要技术指标 （ 1）经 6 步反应合成 2氯烟酸， 每步 收率 90%以上，含量 99%以上。 （ 2）建成 100 吨 /年中试装置。 （ 3）完成中试研发。 主要经济指标 （ 1） 中试完成 后实现销售收入 1000 万元 /年 ，利税 150 万元 /年。 社会效益 2氯烟酸老工艺的大量生产已经造成了严重的环境污染与安全问题，本项目的实施将大大提高 2氯烟酸生产的安全性，显著减少三废，促进社会、经济的和谐发展。 技术应用和产业化前景 本项目研发的技术先进，操作安全，三废少，经济效益好，而 2氯烟酸的用途广泛，需求量大，因此本项目的应用和产业化前景很好。 自主知识产权 本项目拟申请发。