化验员基础操作手册

化验员基础操作手册内容摘要：

要求化验员认真执行本规定，如 违反规定操作，则扣 25分。 浆料取样管理规定 为了保证浆料取样的规范性，保证样品的代表性，给车间提供准确可靠的检验数据，特制定本规定： ，须保证容器的完好与密封性。 ，必须先将其循环均匀（浆池），尽可能取具有代表性试样。 ，所取样品量均应满足 3 次全检所需量，如检测数据出现异常，则重做。 ，尤其是大于 10%浓度的浆样，要求分 3—5 次采取，每次约 100g，总量大于 500g；所取样应立即放置于密 封袋内密封。 ，在连续均匀浆料中取得，如出现浆样不连续不均匀，或局部浓度不一，应舍弃，取具有代表性试样。 ，要做好取样记录，记录按照化验报表规范填写。 ，必须将所取的浆样混合均匀，之后取一定的量做各项指标。 要求化验员认真执行本规定，如违反规定操作，则扣 25分。 第五章滴定操作、误差和分析数据的处理 第一节 玻璃仪器及其他器具的使用 一、常用玻璃仪器 玻璃具有很高的化学稳定性、热稳定性、良好的透明性和绝缘性能， 在化验室中大量使用。 制作玻璃仪器的玻璃称为 “仪器玻璃 ”，玻璃的化学组成不同，其理化性能不同，表 11列出了仪器玻璃的化学组成、性质及用途。 表 11 仪器玻璃的化学组成、性质及用途 特硬玻璃和硬质玻璃是高硼硅酸盐玻璃，热稳定性高，耐酸、耐水性能好，适于制作烧器。 玻璃不耐碱和氢氟酸的腐蚀。 碱性溶液不能储于玻璃容器中，更不能加玻璃磨口塞，应储于聚乙烯等塑料容器中。 氢氟酸及含氟的盐类或反应生成如上 加玻璃磨口塞，应储于聚乙烯等塑料容器中。 氢氟酸及含氟的盐类或反应生 成如上产物的溶液同样不能储存在玻璃容器中。 表 12列出了常用玻璃仪器的名称、规格、用途及使用注意供选购及使参考 （二）玻璃仪器的洗涤方法 1．一般玻璃仪器的洗涤方法 不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 量器洗涤要求更为严格。 ① 先用机械方法除去玻璃仪器上的污染物，如用毛刷刷洗，或加入水摇动（必要时可加入滤纸碎片），油或油类物质可选用适当的溶剂去除，然后注入 低泡沫洗涤剂刷洗或用力摇晃，用自来水冲洗，直至洗涤液全部冲净，最后用纯水冲洗3次。 洗净的玻璃仪器倒置时内壁应均匀润湿，不挂水珠。 ② 如内壁仍不够清洁，可针对污染物性质，选择表 13中的洗涤液洗涤，注意：上一种洗涤液去除后方可加入下一种洗涤液，强碱性洗涤液不应在玻璃仪器中停留超过 20min，以免腐蚀玻璃。 采用超声波清洗机，配以合适的洗涤液清洗玻璃仪器，特别是对于不易清洗到的仪器内部、批量的小件仪器清洗效果好，工作效率高，在化验室已得到广泛的应用。 ③ 洗净的量器如不立即使用，可储入纯水。 洗涤玻璃器皿注意事项： ① 铬酸洗液毒性大，尽量采用替代品，配制时要戴防护面具和手套，废液不能倒入下水道，要回收进行解毒处理。 ② 在微量分析中，洗涤液的选择以不引入干扰物质为准，要按照方法要求选用。 ③ 虽然用于制造量器的玻璃的软化点在 500℃ 左右。 仍建议玻璃量器的烘干温度不得超过 150℃ ，以防止其容积发生变化。 (三 ) 玻璃仪器的干燥方法 玻璃仪器的干燥方法主要有以下三种。 (1)晾干 即自然干燥，要注 意防尘。 (2)烘干 洗净的仪器控去水，置于烘箱或红外干燥箱中于 105℃ ~120℃ 烘 1h左右。 注意：烧结（多孔）过滤器、带实心玻璃塞及厚壁的仪器要缓慢升温及降温，以免烘裂。 塞子不要塞住。 用乙醇等有机溶剂润洗过的仪器，切勿立即放入烘箱中烘，以免易燃蒸气引起烘箱爆炸，应晾干。 (3)吹干 有机溶剂（乙醇等）润洗后用吹风机或热空气吹干，要注意，有溶剂时要避明火，并避免因溶剂挥发造成的人员中毒和空气污染。 （四）常用玻璃仪器的使用方法 下面介绍几种化验室中最常使用的玻璃仪器的使用方法， (1)倒入液体 沿量筒（杯）壁加入液体至所需分度线。 (2)读数 读数时，量筒（杯）应保持自然直立，加入液体至所需刻度。 观察时保持视线水平，量取透明液体时，将量筒（杯）将量筒或量杯嘴贴紧接受器内壁，沿接受器内壁倒出所量液体，等待 30s即可。 2．试剂瓶 根据所盛放液体的体积和性质确定试剂瓶的规格。 一般所盛放的溶液体积不得大于试剂瓶的规格，盛放溶液后，瓶内 应留有一定的空间（液体不超过瓶身圆柱体的高度）。 有机试剂、硝酸银和高锰酸钾等见光易分解的溶液用棕色试剂瓶；普通溶液使用无色试剂瓶。 玻璃试剂瓶不得存放浓的 氢氧化钠等碱性溶液。 试剂瓶的使用方法： (1)倒入溶液将配好的试液沿玻璃棒加入到试剂瓶中，摇匀，贴好标签。 (2)倒出溶液 开瓶塞，将瓶塞倒置于洁净的台面上，将试剂瓶上贴有标签的一面握在手心中，将瓶口沿接受器的内壁或沿玻棒逐渐倾斜，慢慢倒出所需量的溶液，然后渐渐竖直试剂瓶（此时瓶口位置不能移动），并将瓶口剩余的一滴溶液靠入接受器中去或经玻棒流人接受器中，以免液滴沿着瓶子外壁流下。 一经倒出的溶液不能再倒回试剂瓶中。 用毕，盖上瓶塞。 3．滴瓶 滴瓶的使用方法如下。 将配制好的溶液沿玻璃棒或滴瓶的内壁 加入。 从滴瓶中提起滴管，使下管口离开液面，用手指挤捏滴管上部的胶帽，以赶出滴管中的空气。 然后将滴管伸入滴瓶中的溶液，放松手指，吸人溶液。 再提起滴管，垂直地放在接受器口略上方（不能伸人接受器中，不能碰到接受器的器壁，以免沾污），轻轻挤捏胶帽，逐滴放出溶液。 滴完液后，将剩余试剂挤回原滴瓶，松开胶帽，将滴管插回原滴瓶。 使用时滴管必须胶帽在上，不能平放、倒放，防止试液进入胶帽。 可通过计算滴下的滴数估计取用的体积，一般 2025滴为 1mL。 4．烧杯及锥形瓶 烧杯用于配制溶液或用作反应容器，可在烧杯中煮 沸、蒸发、浓缩溶液。 选择烧杯的大小与溶液体积相配。 进行加热操作时，杯内的液体不能超过总容积的2/3。 锥形瓶是用于加热处理试样和容量分析滴定的容器。 烧杯的使用方法：加入液体试剂或试液应沿烧杯肉壁或沿玻璃棒加至烧杯中；加入固体试剂时，应用试剂勺（药勺）或折起的纸条在液面上方沿杯壁加入，要防止溅出溶液。 加热时，烧杯口放置的表面皿的直径应稍大于烧杯的直径，凸面向下，凹面向上。 取下时凸面向上放于实验台上。 搅拌溶液的方法：手持玻璃棒转动手腕，使玻璃棒在液体中均匀转圈，转动速度不要太快，不要让玻璃棒碰到烧杯壁及烧 杯底部，发出声响。 停止搅拌时，应将玻璃棒放在烧杯内，不要靠在杯嘴处。 烧杯可以承受 500℃ 以下的温度，加热前要将烧杯外壁擦干，杯底一般要垫石棉网，采用酒精灯或煤气灯加热时一定要垫石棉网。 锥形瓶的使用要点同烧杯，其摇动混匀方法如下：用右手大拇指、食指及中指握住靠近锥形瓶颈的倾斜部位作旋转摇动。 一 种类 滴定管是准确测量放出液体体积的仪器 ,按其容积不同分为常量 ,半微量及微量滴定管 ,按构造分普通滴定管和自动 滴定管 .常量滴定管中最常见的是容积为 50ml 的滴定管 ,这种滴定管上刻有 50个等 分的刻度 (单位为 ml),每一等分在分为十倍 (每格 ),读数时 ,两个格间还可估出一个数值 (可读至 ).此外 ,还有容积为 100ml 和 25ml 的常量滴定管 ,分刻度值为 10ml, 分刻度值为 . 在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管。 带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管 .碱式滴定管下端的胶管中有一个玻璃珠 ,用以堵住液流 .玻璃珠的直径应稍大于胶管内径 ,用手指捏挤玻璃珠附近的胶管 ,在玻璃珠旁形成一条狭窄的小缝 ,液体就沿着这条小缝流出来 . 酸式滴管适用于装酸性和中性溶液 ,不适宜装碱性溶液 ,因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀 . 碱式滴定管适宜于装碱性溶液 .与胶管起作用的溶液 (如KMnO4。 I2。 AgNO3 等溶液 )不能用碱式滴定管 .有些需要避光的溶液 ,可以采用茶色或棕色的滴定管 . 微量滴定管是测量小量体积液体时使用的滴定管 ,它的分刻度值为 或,容积有 15mL各种规格 . 自动滴定管是对上述滴定管的改进 ,它的特点就是灌装溶液半自动化 . 洗涤 无明显油污不太脏的滴管 ,可直接用自来水冲洗 ,或用肥皂水或洗衣粉水泡洗 ,但不可用去污粉刷洗 ,以免划伤内壁 ,影响体积的准确测量 .若有油污不易洗净时 ,可用铬 酸洗液洗涤 .洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去 ,关闭活塞 ,倒入 1015ml洗液于滴定管中 ,两手端住滴定管 ,边转动边向管口倾斜 ,直至洗液布满全部管壁为止 ,立起后打开活塞 ,将洗液放回原瓶中 .如果滴定管油垢严重 ,需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间 ,甚至用温热洗液浸泡一段时间 .洗液放出后 ,先用自来水冲洗 ,再用蒸馏水淋洗 34次 ,洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠 . 碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定 管基本相同 ,但要注意铬酸洗液不能直接接触胶管 ,否则胶管变硬损坏 .为此 ,最简单的方法是将胶管连同尖嘴部分一起拔下 ,滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽 ,然后装入洗液洗涤 .也可用另外一种方法洗涤 ,即将碱式滴定管的尖嘴部分取下 ,胶管还留在滴定管上 ,将滴定管倒立于装有洗液的烧杯中。 涂油 酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水 ,并且转动要灵活 ,为此 ,应在活塞上涂一薄层凡士林 (或真空油脂 ).涂油方法是 :将活塞取下 ,用于净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干 (如果活塞孔内有旧油垢堵塞 ,可用细金属丝轻轻剔去 ,如管尖端油脂堵塞 ,可 先用水充满全管 ,然后将管尖置热水中 ,使熔化 ,突然打开活塞 ,将其冲走 ).用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈 ,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林。 以免堵住活塞孔 .涂完 ,把活塞放回套内 ,向同一方向旋转活塞几次 ,使凡士林分布均匀呈透明状 态 .然后用橡皮圈套住 ,将活塞固定在塞套移液。