实验20粘度法测定聚合物的分子量

实验20粘度法测定聚合物的分子量内容摘要：

径甚至可以达到厘米数量级。 球晶从一个晶核在三维方向上一齐向外生长 ，从 而形成的径向对称的结构。 由于是各向异性的，会产生双折射的性质 ， 因此普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察。 因为聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形。 偏光显微镜的最佳分辨率为 200 nm，有效放大倍数超过 500－ 1000倍，与电子显微镜、 x 射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。 图 共聚聚丙烯在 145℃ 的球晶照片 球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心 (晶核 )在三维方 向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即 一 个球状聚集体。 光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直 ， 但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。 但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波 ， 即偏振光。 —束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相 互垂直，光线就无法通过了。 光波在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化。 折射率值也随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两条偏振光。 而这两束偏振光通过第二个偏振片时 ， 只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过。 而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。 在正交偏光显微镜下观察，非晶体聚合物因为其各向同性，没有发生双折射现象，光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。 球晶会呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向。 而除了偏振片的振动 方向外，其余部分就出现了因折射而产生的光亮。 在偏振光条件下，还可以观察晶体的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多色性等等。 如图 是聚丙烯在 145℃ 时的球晶照片。 三、仪器和材料 1 偏光显微镜 (图 )一台和摄影装置、附件一盒、擦镜纸、镊子； 2 加热板、控温仪、恒温水浴、电炉 ； 3 盖玻片、 载 玻片 ； 4 聚丙烯薄膜 ； 5 照相和印相、放大用的设备和药品 (135 胶卷、显影液、定影液、相纸等 )。 图 偏光显微镜结构示意图 1 仪器底座， 2 视场光阑， 3 粗动调焦 手轮， 4 微动调焦手轮， 5 起偏器， 6 聚光镜， 7 旋转工作台， 8 物镜， 9 检偏器 四、实验步骤 1 显 微 镜调整 (1)预先打开汞弧灯 10min，以获得稳定的光强，插入单色滤波片。 (2)去掉显微镜目镜 ， 起偏片和 检 偏片置于 90176。 ，边观察显微镜筒，边调节灯和反光镜的位置，如需要可调整检偏片以获得完全消光 (视野尽可能暗 )。 2 聚丙烯的结晶形态观察 (1)切一小块聚丙烯薄 膜， 置 于干净的载 玻 片上，使之离开玻片边缘，在试样上盖上一块盖玻片。 (2)预先把电热板加热到 200℃ ，将聚丙烯样品在电热板上熔融，然后迅速转移到 50℃ 的热台使之结晶．在偏光显微镜下观察球晶体，观察黑十字消光及干涉色环，并照相，把同样的样品在熔融后于 100℃和 0℃ 条件下结晶，分别摄下结晶形态，底片经冲洗、放大，得到清晰的图案。 3 聚丙烯球晶尺寸的测定 将 聚合物晶体薄片放在正交显微镜下观察，用显微镜目镜分度尺测量球晶直径，测定步骤如下 ： (1)将带有分度尺的目镜插入镜筒内，将载物台显微尺置于载物台上，使 视区内同时见两尺。 (2)调节焦距使两尺平行排列、刻度清楚。 并使两零点相互重合，即可算出目镜分度尺的值。 (3)取走载物台显微尺，将预测之样品置于载物台视域中心，观察并记录晶形，读出球晶在目镜分度尺上的刻度，即可算出球晶直径大小。 4 球晶生长速度的测定 (1)将聚丙烯样品在 200℃ 下熔融，然后迅速放在 25℃ 的热台上，每隔 10min 把球晶的形态拍摄下来、直到球晶的大小不再变化为止。 (2)冲洗底片，并进行放大，测量出不同时间球晶的大小，用球晶半径对时间作图，得到球晶生长速度。 5 测定在不同温度下结晶的聚丙烯晶 体的熔点 (1)预先把电热板调节到 200℃ ，使聚丙烯充分熔融，然后分别在20℃ 、 25℃ 、 30℃ 下结晶。 每个结晶样品置于偏光显微镜的热台上加热，观察黑十字开始消失的温度、消失一半的温度和全部消失的温度，记下这三个熔融温度。 (2)实验完毕，关掉热台的电源，从显微镜上取下热台。 (3)关闭汞弧灯。 五、思考题 1 聚合物结晶过程有何特点 ?形态特征如何 (包括球晶大小和分布、球晶的边界、球晶的颜色等 )结晶温度对球晶形态有何影响 ? 2 利用晶体光学原理解释正交偏光系统下聚合物球晶的黑十字消光现象。 实验 28 高聚物熔 融指数的测定 一、实验目的 1 掌握热塑性高聚物熔融指数的测定原理和方法 2 了解熔融指数对热塑性树脂成型加工的影响 3 测定聚乙烯的熔融指数和流动活化能 二、实验原理 大部分聚合物都是利用其粘流态下的流动行为进行加工成型，因此必须在聚合物的流动温度 Tf 以上才能进行加工。 但是究竟选择高于流动温度多少，要看在以上粘稠聚合物的流动行为来决定。 如果流动。