尿素包合法分离花椒籽油中_亚麻酸工艺研究

尿素包合法分离花椒籽油中_亚麻酸工艺研究内容摘要：

度 150℃ ， 离子源温度 230℃ ， 溶剂 延 迟 时间 5min， 电子轰击能 ， 辅助温度 280℃。 2 结果与分析 尿素包合物制备单因素实验结果 混合脂肪 酸 （ FFA） /尿素对提纯率的影响 在尿 素/95%vol 乙醇为 1∶3， 包合时间为 16h， 包合温度 为 0℃ 的 条 件下 ， 对 FFA/尿 素 （ 1∶， 1∶， 1∶， 1∶， 1∶） 进 行实验分析 ， 结果见 图 1。 由图 1可 知 ， 随着 FFA/尿素比例的 增加 ， 混 合脂肪酸 中 ALA的含量增 加 ， 当 FFA/尿素达 到1∶ 时其含 量不再增加 ， 故 1∶3 为混合脂肪酸和尿 素 的最佳比。 表 1 花椒籽油的主要理化性质 Table 1 Physical and chemical characters of pricklyash seed oil 项目 结果 项目 结果 色值 比 重 （ d2 0） 折光指 数（ n2 0） 水分和挥发物/% 酸 值 （ mgKOH/g 油 ） 黄 35 红 皂化价 不皂化 物 （ %） 过氧化值 磺值 实验方法 花椒籽油中混合脂肪 酸 （ FFA） 制备 [5] 取 50mL 花椒籽油放 入 500mL 烧瓶中 ， 加 入， 60℃ 水 浴 加热回流至溶液澄清透 明 ， 约需 40min， 回流毕 ， 冷 却 至室温 ， 加适量石油醚以除 去不皂化物 ， 放 入 冰箱冷却 ， 使皂析出 ， 减压抽滤除去过量 乙醇 ， 加适量水 ， 使皂溶解 ， 再 用 10%盐酸调pH 值为 2~3， 转 至分液漏斗中 ， 用石油醚萃取 ， 静置分层 ， 上 层 有机 相 水洗至中性 ， 无水硫酸钠干燥 ， 减压 蒸 发回收石油醚 ， 即得 混合脂肪 酸 （ FFA）。 尿素包合法处理混合脂肪 酸 （ FFA） [7] 以不同 FFA： 尿素 ： 95% vol 乙醇比例 ， 量取 95% vol乙 醇 于 250mL 锥形瓶 中 ， 65℃ 水浴中边搅拌边加入不同量的 尿 素 ， 待尿 素 完全溶解后 ， 加入一定 量 FFA， 混合均匀后 取 出 ， 于 设定温度下包合不同时 间。 所得尿素包合物 结晶抽 滤 ， 滤液转入分液漏斗 ， 加入适量石油醚 ， 用10%盐 酸 调 pH 值 为 2~3， 再加入适量水 ， 充分萃取 ， 静置分 层 ， 分离 合 并有 机相 ， 用蒸馏水洗至中性 ， 无水 硫 酸钠干燥 ， 滤液旋转 蒸干 ， 即得分离的 α亚麻酸。 油脂和脂肪酸甲酯化及浓缩样品的 GCMS分析 油脂和 脂肪酸甲酯 化 [8]： 取样品约 100mg 放入烧瓶 中 ， 加入 1%的浓 H2SO4甲醇溶液 10mL， 于 70℃ 水浴中加热 回流 1h， 取 出 冷却 ， 移入分液漏斗中 ， 加 入 50mL 水 ， 用石油醚 10mL萃 取 脂肪酸甲 酯 2 次。 合并萃取液 ， 用水洗至中性 ， 通过无水硫酸钠干燥 ， 滤液减压浓缩蒸干 ， 即 可 用 于GCMS 分析。 样品的 GCMS 分析 ： 分离 样品中脂肪酸组成 ， 采用气 相色谱 质谱联 用仪进行分析检测 ， 各组分 相 对含量采用 峰面积归一化法计算。 色谱条 件 ： 色谱柱 ： Agilent 气相色谱 柱 DB 23（ 150mm）。 柱温 150℃ ， 保持4min， 尿素 /95%vol 乙醇对提纯率的影响 在 FFA/95%vol乙醇为 1∶3， 包合 时间 为 16h， 包合温度为 0℃ 时 ， 对尿 素 /95%vol 乙 醇 （ 1∶， 1∶， 1∶， 1∶， 1∶） 进行试验分析 ， 结果见 图 2。 由图 2 可知 ， 随 着乙醇用量的 增 加 ， ALA 的含量也在增加 ， 当尿 素 /95%vol 乙 醇为 1∶时 ， ALA 的含量呈减 少趋 势。 因此 ， 为了增加 α亚 麻酸含量 ， 尿素 /95%vol 乙醇比 例为 1∶。 包合温度对提纯率的影响 在尿 素 /95%vol 乙醇和 FFA/95%vol 乙醇均为 1∶3， 包合 时间 为 16h， 对包 合 温 度 （ 5℃ 、 0℃ 、 5℃ 、 10℃ ） 进行 试验 ， 结 果见图 3。 由图 3 可知 ， 包合温 度 在 0℃ 时效果较好 ， 温度 升 图 3 包和温度对 α亚麻酸相对含量影响 Fig. 3 Effect of temperature of adduction on the content of ALA 图 4 包合时间对 α亚麻酸相对含量影响 Fig. 4 Effect of time of addution on the content of ALA 2020 年 第 31 卷 第。