m系列原子吸收光谱仪操作员手册内容摘要:
燃气速率来取得正确的火焰化学反应。 这些命令在系统软件的火焰界面中,如果仪器安装有大流速辅助氧化物组件,参考下面的部分来了解怎样调节火焰化学性质。 在完成分析时,从排液管中放出残留的有机溶剂,用干净的水来代替有机溶剂。 Thermo Electron Corporation 美国热电公司 广州联络地址:广州东风东路 828836号东峻广场二座 1603室 赵星之 技术工程师 02087300482,02087616183 15 点燃火焰 在要点燃火焰之前,必须确认: 气体供应正确连接,没有漏气,气体供应压力正确; 喷雾室清洁,排液管 装有干净的水或者溶剂; 喷雾室排液管自由畅通; 燃烧头清洁并且正确安装; 样品室门密封好; 废气抽出系统开启并且正常工作; 在气压设定正确的时候,燃烧头正确安装,在样品室们旁边的准备点火灯闪动。 要点燃火焰: 1 确认准备点火灯在闪动; 2 如果使用氢气火焰,同时连接氢气到燃气进口,必须选择氢气燃烧的火焰类型,同时执行火焰设定命令然后再来点燃火焰; 3 按住准备点火 /火焰开启开关直到默认的火焰被点燃 默认的火焰是按化学计量组成的空气 /燃气火焰;如果火焰在 30 秒内没有点燃,那幺自动火焰点燃系统会停止,必 须等待大约 30 秒钟再试。 注意:如果再次点火仍然失败,那幺燃烧头、点火系统或者气体供应可能有问题。 参考下面的火焰维护部分来辨认并修正任何问题。 警告:由于在点火过程中点火电极和燃烧头之间存在高压,因此不要在点火时接触任何部位Thermo Electron Corporation 美国热电公司 广州联络地址:广州东风东路 828836号东峻广场二座 1603室 赵星之 技术工程师 02087300482,02087616183 16 4 使用系统软件来调整燃气流速和辅助气体类型 熄灭火焰: 1 吸取清洁水或者溶剂来去除喷雾室和排水管所有残留样品溶液 2 按火焰关闭键:氧化物气体改为空气,如有必要; 燃气流速增加到给出富燃火焰; 火焰然后关闭; 气体流速维持大约 30 秒后在确保所有可燃性气体都被冲去。 加热燃烧头 在开始测试 之前必须适当的加热燃烧头以确保结果稳定,在使用 NO 支持的乙炔火焰时减少碳沉积 . 使用空气乙炔火焰加热燃烧头 1 在系统软件中设定合适的分析方法,保证选择空气乙炔火焰类型,同时燃气流速在~; 2 点燃火焰,确定正常燃烧; 3 吸取去离子水; 4 使用系统软件来执行火焰设定命令; 5 允许火焰燃烧十分钟再开始分析: 不要忘记设定燃气流速回到原始数值,再来分析。 使用 NO 乙炔火焰加热燃烧头: 1 如上所述使用空气乙炔火焰加热燃烧头; 2 将火焰类型切换为 NO 乙炔火焰,然后设定燃气流速为 ~; 3 使用系统软件来执行火焰设定命令; 4 确认氧化物气体切换正确, NO 乙炔火焰正确燃烧; 5 允许火焰燃烧十分钟,然后再开始分析。 注意记得将燃气流速设定回为原始数值。 燃烧头校准 吸入适合的样品溶液校准燃烧头,调节燃烧头位置来取得最大的吸收率讯号。 如果想要分析有机溶剂,首先必须使用水溶液来校准燃烧头,来最小化危险 要校准燃烧头: 1 设定系统软件为适合的分析方法,安装空心阴极灯,执行光学系统设定,确保实时吸收率讯号显示; 2 点燃火焰,允许稳定几分钟; 3 吸入去离子水,如有必要自动归零吸收率讯号; 4 开启 火焰样品室门,吸入适合的测试溶液来取得在 ~ 吸收率单位的讯号; 5 使用横向调整控制开关来调整燃烧头的横向位置来最大化测试溶液的讯号; 6 调节燃烧头的角度来最大化测试讯号; 警告:不要在使用 NO 支持的火焰燃烧的时候来调整燃烧头位置,当转动燃烧头的时候,只能使用耐高温工具来接触燃烧头; 7 使用系统软件来控制燃烧头高度控制器,调整燃烧头的高度来最大化测试讯号。 Solaar 数据工作站软件提供自动燃烧头高度优化功能。 警告:在高度调整机制运行的时候,不要触碰燃烧头支架或者高度调整机制。 调整碰撞球 Thermo Electron Corporation 美国热电公司 广州联络地址:广州东风东路 828836号东峻广场二座 1603室 赵星之 技术工程师 02087300482,02087616183 17 吸入 适合的样品溶液来调整碰撞球,调整碰撞球位置来取得最大的吸收率讯号 要调整碰撞球: 1 在系统软件中设定合适的分析方法,安装空心阴极灯,执行光学系统设定,确保实时吸收率讯号显示出来; 2 点燃火焰,允许稳定几分钟。 3 调节燃烧头。 4 吸入去离子水,如有必要自动归零吸收率讯号。 5 吸入合适的测试溶液来给出讯号在 ~ 之间的吸收率单位。 6 使用碰撞球控制开关来调节碰撞球位置,以便取得测试溶液的最大讯号; M系列的光谱仪装有 Microadjustable 微调节碰撞球开关或者标准碰撞球控制开关。 推动或者拉动标 准碰撞球控制开关进入或者出喷雾室帽,确保把手一直和定位插销接触。 调节的碰撞球开关。 警告:不要在 NO 支持的火焰燃烧的时候来调整碰撞球。 警告:不要调整碰撞球位置太远于雾化室,因为可能损坏物化室或者碰撞球表 通风气体系统 通风气体系统降低光谱仪气体管路上的压力,气体系统在工作日结束时应该通风,或者仪器不再使用的时候立即通风。 要通风气体系统: 1 关闭火焰 2 关闭气体供应 3 按住火焰开关 off, 10 秒钟后,再次点击气体就会通向燃烧头 4 释放 flaMe 火焰开关为 off 火焰系统备件和耗材: 完用 Ti燃烧头( 5cM) 942342031011 空气乙炔 Ti燃烧头( 10cM) 942342031021 942339005411 942339005421 乙炔气压调节阀 942335243881 H2 空气压力调节阀 943517921191 NO 空气压力调节阀 942335403111 乙炔回火抑制器 942339346061 H2 回火抑制器 942339346071 火焰系统维护 导言 Thermo Electron Corporation 美国热电公司 广州联络地址:广州东风东路 828836号东峻广场二座 1603室 赵星之 技术工程师 02087300482,02087616183 18 火焰系统维护必须周期性的执行,来确保操作安全和可信赖,火焰 AAS 可能高温和腐蚀性的溶液,系统清洁很重要。 M系列的光谱仪能够使用万用 50MM以及 100MM的 Ti燃烧头,这两种燃烧头以同样的方法来清洁和处理。 安全 :关闭气体供应,断接光谱仪和附件的主电源,再来执行维护工作。 燃烧头 不要在火焰燃烧的时候清洁燃烧头,确保燃烧头冷却下来再来处理。 要清洁燃烧头的外表面: 使用柔和研磨的肥皂清洁剂来清洁和擦光上部表面, 使用燃烧头清洁工具来清洁燃烧头狭缝,狭缝内不要使用摩擦型的材料, 用洗洁剂溶液来洗燃烧头,使用去离子水冲洗,小心干燥燃烧头,然后才能使用。 要拆除燃烧头 使用小螺丝刀片或者 类似工具来旋松燃烧头基座夹片, 将燃烧头从基座上提取来分离他们 清洁燃烧头的内表面 使用装有去离子水,稀释剂溶液或者 5%V/V的硝酸超声浴来清洁燃烧头的内表面。 警告:不要将塑料燃烧基座和点火电极组件放入到超声波池内。 要重新组装燃烧头 定向燃烧头使其朝上,燃烧头手柄朝右边; 定向燃烧头使点火电极在左后手边; 将燃烧头推入燃烧头基架直到燃烧头基架夹子夹住; 注意在燃烧头右手边有一个小的接线片,其可以插入燃烧头基座上的相应输出口。 要调节点火电极 参考图纸,调节喷雾室底角和点火电极的边缘; 轻轻的弯折点火 电极直到顶部触碰到喷雾室的上角。 Thermo Electron Corporation 美国热电公司 广州联络地址:广州东风东路 828836号东峻广场二座 1603室 赵星之 技术工程师 02087300482,02087616183 19 喷雾室 清洁喷雾室 吸取稀释的 1%v/v 的盐酸溶液,或者实验室清洁剂溶液(不一定最适合),吸取该溶液 5 分钟然后吸取去离子水。 要进行彻底清洁,拆开喷雾室,用实验室清洁剂来清洁每个组件,用去离子水彻底冲洗,干燥然后再装上。 要拆开喷雾室 1 拆除燃烧头; 2 放空喷雾室排液管; 3 断接到喷雾室的气体管路,断接排液管; 4 放松喷雾室夹子螺丝和拆开架子; 5 拆除喷雾室; 6 旋松 4 个螺丝,拆除喷雾室前盖; 7 旋松三个后面的夹住螺丝,拆除夹具环以及过压保护盘; 8 将扰流组件朝前推出喷 雾室; 9 松开燃气结合,拆除薄沙盘组件。 重新安装帽组件 1 安装 O 型环在雾化器上,重新安装雾化器到帽上,然后重新安装夹子以及旋紧螺丝; 2 使用硅油稍微润滑碰撞球轴,将其通过铝盘,然后安装一个 O 型环在轴上; 警告:注意不要用油脂污染碰撞球本身,或者铝盘。 ; 3 安装铝盘在帽上,通过碰撞球轴; 4 安装第二个 O 型环在轴上,将碰撞球调整组件滑向轴上,固定在帽上; 5 定位碰撞球以便碰撞球中心定于雾化器锥上,尽可能和鼻锥靠近; 6 要幺调节微调节机制全部出位,然后松开家族螺丝来固定调节器; 或者将碰撞球调节球化在碰撞球 轴上, 7 操作运行体系,确认碰撞球能够自由滑动,然后保持在线上; 8 重新安装 O 型环以及 PTFE密封圈来保持在铝盘上; 重新组装喷雾室 1 观察、清洁和更换任何破损部件; 2 将碰撞组件推入喷雾室前面,组件朝后,短的阻止刀片在底部,将组件轻轻的推入喷雾室; 3 重新安装纱布盘组件以及燃气导入接口; 4 使用新的过压盘,重新安装盘以及夹子环; 5 重新安装帽组件,扭紧螺丝; 6 重新安装喷雾室到光谱仪基座上,重新连接气体管炉,排液管以及燃烧头; 7 执行漏气测试,纠正问题然后点火。 Thermo Electron Corporation 美国热电公司 广州联络地址:广州东风东路 828836号东峻广场二座 1603室 赵星之 技术工程师 02087300482,02087616183 20 雾化器 要清洁雾化器: 1 熄灭火焰; 2 拆卸雾化器导入吸管; 3 将雾化器清洁针塞入雾化器导入吸管内清除堵塞物; 警告:不要使用任何其它的工具或者金属丝来清除雾化器 4 重新安装雾化器导入吸管,点燃空气 /乙炔火焰检查雾化器吸取速率。 测试雾化器导入速率: 1 用去离子水充满 10ML的量筒; 2 安装标准长度 250MM, 直径的雾化器导入管; 3 点燃空气 /乙炔火焰; 4 吸取去离子水,计算一分钟内吸取的体积。 正常的雾化器吸取速率为 ~ 排水管 周期性的检查外置排液管,如果有破损就更换; 如果排液管被堵塞,通过注入稀盐酸 5%v/v 或者实验室清洁剂可以清除掉,然后浸泡。 在堵塞物被溶解掉后,放空排液管,重新用干净纯水吸入。 要放空和重新管满排液管 1 从源头关闭燃气和 NO 气体供应,但空气供应开启:空气会通过半自动气体控制系统流入光谱仪; 2 拆下燃烧头; 3 确保有合适的容器来接收废液; 4 用合适的塞子堵住喷雾室顶部; 5 空气会将管内的液体作为废液排除; 6 火焰关闭至少 30 秒钟,然后通风气体系统; 7 拆卸塞子,重新灌注干净的纯净水或者溶剂进入喷雾室上部,其会自由流入排液管。 气体供应管 经常检查气体供应管,如有任何破损更换之。 建议 所有气体供应管每四年更换一次。 Thermo Electron Corporation 美国热电公司 广州联络地址:广州东风东路 828836号东峻广场二座 1603室 赵星之 技术工程师 02087300482,02087616183 21 至少每六个月检查一次漏气测试,或者在仪器搬动之后检查,纠正所发现的漏气的地方。 漏气测试 执行漏气测试的软件命令在 SOLAAR OQ 测试数据工作站应用中可以找到,或者在本机控制软件中的 Utilities 页。 数据工作站 OQ 测使软件提供漏气测试。 备件和耗材 M系列用户备件 9423 450 20201 雾化器 9423 39005481 雾化器探针 942339005441 喷雾室重组件 942339005461 更换 O 型环 942339005151 空气压缩机 导 言: 空气压缩机提供清洁的、干燥的压缩空气作为空气支持的火焰的氧化剂。 含有过滤网 /调节器来去除颗粒物和除湿,并且保证稳定的压力提供给光谱仪。 在高海拔的地方性能会有所下降。 安全: 阅读电气安全预告 在通风良好的地方使用本附件 确保此附件不靠近热源:否则可能导致从压缩空气中去除水蒸气性能降低,导致火焰不。m系列原子吸收光谱仪操作员手册
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