武汉工程大学工程实训

武汉工程大学工程实训内容摘要：

料的返混以及在反应器内出现的层流，死角，短路等现象，使得反应物料在反应器中的停留时间有长有短，即形成停留时间分布， 影响反应进程和最终结果。 测定物料的停留时间分布是描述物料在反应器内的流动特性和进行反应器设计计算的内容之一。 停留时间分布可以用停留时间分布密度函数 )(tE 和停留时间分布函数)(tF 来表示，这两种概率分布之间存在着对应关系，本实验只是用阶跃法来测定 )(tF 函数，然后利用    dtEdF tt  求出 )(tE。 用停留时间分布密度函数 )(tE 和停留时间分布函数 )(tF 来描述系统的停留时间，给出了很好的统计分布规律。 但是为了比较不同停留时间分布之间 10 的差异，还需要引入另外两个统计特征值，即数学期望和方差。 数学期望对停留时间分布而言是就是平均停留时间 t ，即  0 )( dtttEt 方差是对均值的二阶距，即   0 222 )( tdttEtt 多釜串联模型中的模型参数 N 可由 2t 来计算： 22ttN  当 N 为整数时，代表该非理想流动反应器可以用 N 个等体积的全混流反应器串联来建立模型，当 N 为非整数时，可以用四舍五入的方法近似处理，也可以用不等体积的全混流反应器串联模型。 示踪剂在不同时刻浓度 c(t)的检测通过电导率仪完成。 电导率仪的传感为铂电极，当含有示踪剂的水溶液通过安装在釜内液相出口的铂电极时，电导率仪将浓度 c(t)转化为毫伏级的直流电压信号，该信号经放大器与 A/D 转机卡处理后，由模拟信号转换为数字信号。 该代表浓度 c(t)的数字信号在微机内用预先输入的程序进行数据处理并计算出每釜平均停留时间和方差以及 N 后，由打印机输出。 停留时间分布测定的实验步骤 本实验中，采用 KCl 为示踪剂，以脉冲法说明测量停留时间分步。 ①准备工作： 在室温下，配 KCl 饱和溶液 ml500 ，取 ml100 从釜中拆下电极头，然后把电极头分别插入 KCl 饱和溶液，把电导仪打到校正档调满刻度，进行电极校正，然后装好电极。 料液槽中加满水，打开泵进口处阀门，关闭流量计阀门，检查各阀门开关状况，调整到适当的位置。 ②五釜串联实验 a. 将五釜串联的开关打开，大釜开关关闭，管式反应器开关关闭，将示踪剂加料的三通阀调整到五釜的位置，打开泵回流开关。 11 b. 打开总电源开关，并打开泵开关，缓缓打开流量计调节阀，调到适当的流量位置（若流量偏小可适当关闭泵回流阀）。 c. 缓缓调节各釜顶部放空阀，让水充满釜 ，打开搅拌开关，调节搅拌速率到适当位置。 d. 打开加示踪剂开关，以驱赶管路中的气体调整到恰好没有气泡混入釜中为最佳，关闭加示踪剂开关，运行 15min。 e. 待系统稳定后，用注射器迅速注入示踪剂，在记录纸上作起始标记。 2min 内觉察不到变化时，即认为终点己到。 ③实验结束 ，关闭搅拌开关、泵开关，关上总电源开关，清洗示踪剂加料槽中的 KCl 溶液，放出釜内液体（有必要的话活化电极）。 ，打开大釜开关，将示踪剂加料阀调到大釜位 置按上述操作进行大釜试验，其数据与小釜数据进行比较。 电导率的测定方法 测定原理 电解质溶液的电导能力通常用电导 G 来表示，它的单位是西门子，用符号 S 表示，若将某电解质溶液放入两平行电极之间，设电极间距离为 l ，电极面积为 A，则电导为： lKAG S / 上式中 K 为该电解质溶液的电导率，其物理意义为： 在两平行而相距 1m，面积均为 1 2m 的两电极间 ，电解质溶液的电导称为该溶液的电导率，其单位以 SI 制表示为 S/m；（ l/A）为电导池常数，以Kcell表示，单位为 1m。 由于电极的 l 和 A不易精确测量，因此在实验中是用一种已知电导率值的溶液先求出电导池常数 Kcell，然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值，再根据上式求出其电导率。 12 仪器及试剂 仪器：梅特勒 326 电导率仪 1台；电导电极 1只；量杯（ 50ml） 2 只；移液管（ 25ml） 9 只；洗瓶 1 只；洗耳球 1只 试剂： 3/mmol KCl 溶液。 未知浓度的 CaCl2 溶液；电导水 具体测定步骤 ① 打开电导率仪开关，预热 5min。 ② KCl 溶液电导率测定： 3/mmol KCl 溶液 ml 于洁净、 干燥的量杯中， 测定其电导率 3 次，取平均值。 ml 电导水，置于上述量杯中；搅拌均匀后，测定其电导率 3 次，取平均值。 ml 上述量杯中的溶液，弃去；再准确移入 ml 电导水，只于上述量杯中；搅拌均匀后，测定其电导率 3 次，取平均值。 2 次。 KCl 溶液，用电导水洗净量杯和电极，量杯放回烘箱，电极用滤纸吸干。 ③ 未知浓度的 CaCl2 溶液和电导水的电导率测定 ： CaCl2 溶液 ml，置于 洁净、干燥的量杯中，测定其电导率 3次，取平均值。 ml 已恒温的 CaCl2，置于量杯中，搅拌均匀后，测定其电导率 3次，取平均值。 ml 上述量杯中的溶液，弃去；再移入 电导水，搅拌均匀，测定其电导率 3次，取平均值。 ml 电导水，置于量杯中，搅拌均匀，测定其电导率 3次，取平均值。 电导池中的 CaCl2 溶液，用电导水洗净量杯和电极；然后注入 13 电导水，测定电导水的电导率 3次，取平均值。 ，量杯放回烘箱，电极用滤纸吸干，关闭电源。 电导仪的使用方法 ① 开机 ，仪器必须有良好接触。 ，预热 10min 后，进行校准。 ② 校准 按下“校准 /测量”按钮，使其处于“校准”状态，调节“常数”调节旋钮，使仪器显示所使用电极的常数标称值。 电导电极的常数，通常有 、 、 四种类型，每种类型电导电极准确的常数值，制造厂均表明在每个电极上。 常数调节方法如下： 1的类型：如电极常数的标称值为 ，调节“常数”调节按钮，使仪器显示值为 950。 （测量值 =显示值 *1）； 10 的类型：如电极常数的标称值为 ，调节“常数”调节按钮，使仪器显示值为 1070，（测量值 =显示值 *10）； 的类型，如电极常数的标称值为 ，调节“常数”调节旋钮，使仪器显示值为 1100，（测量值 =显示值 *）； 的类型，如电极常数的标称值为 ，调节“常数”调节旋钮，使仪器显示值为 1100，（测量值 =显示值 *）； ③ 测量 在电导率测量的过程中，正确选择电导电极类型，对获得较高的测量精度非常重要。 表 为相应常数的电导电极 . 14 表 电导率测定范围与对应使用的电导电极常数推荐表 电导率测量围（ cms/ ） 0~2 2~200 200~2020 2020~20200 20200~202000 推荐使用电导电极常数（ cm1） , , （铂黑） （铂黑），10 10 注意： 、 10 类型的电导电极有“光亮”和“铂黑”两种形式， 镀铂电极习惯称作铂黑电极，对光亮电极其测量范围为（ 020）μ s/cm 为宜。 ，将“温度”调节旋钮指向被测溶液的实际温度值得刻度线位置。 此时，显示的值是经过温度补偿后换算到 25℃的电导率值。 “校准 /测量”按钮，使其处于“测量”状态，（此时，按钮为向上弹起的位置），将“量程”置于合适的量程档，待仪器显示稳定后，该显示值即为被测溶液换算到 25℃时的电导率值，实际测量结果与使用不同电导电极常数（ C）的关系见下表 15 表 电导率测定范围与对应使用的电导电极常数推荐表 序号 1 2 3 4 5 选择开关位置 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 量程范围（μs/cm） 0~ 2~200 200~2020 2020~20200 20200~202000 测量结果（μs/cm） 显示读数 *C 显示读数 *C 显示读数 *C 显示读数 *C 显示读数 *C 测量过程中，若显示屏首位为 1，后三位数字熄灭，表示测量值超过测量最大量程范围，此时，应该“量程”开关置于高一档来测量。 若显示值报小，则应该将“量程”开关置于低一档量程，以提高测量精度。 图 电导仪表盘示意图 16 第二章 实验部分 实训目的 （ 1）掌握在工厂内正常的生产设备中测定停留时间分布的方法。 （ 2）比较实验室中测定停留时间分布和在中试型生产设备中测量停留时间分布的异同。 实训原理 在连续流动的反应器中，由于反应物料的返混以及在反应器内出现的层流，死角，短路等现象，使得反应物料在反应器中的停留时间有长有短 ，即形成停留时间分布，影响反应进程和最终结果。 测定物料的停留时间分布是描述物料在反应器内的流动特性和进行反应器设计计算的内容之一。 停留时间分布可以用停留时间分布密度函数 E（ t）和停留时间分布函数F(t)来表示，这两种概率分布之间存在着对应关系，本实验只是用阶跃法来测定 F(t)函数，然后利用 dF(t)=E(t)dt 求出 E(t)。 用停留时间分布密度函数 E(t)和停留时间分布函数 F(t)来描述系统的停留时间，给出了很好的统计分布规律。 但是为了比较不同停留时间分布之间的差异，还需要引入另外两个统计特征值 ，即数学期望和方差。 数学期望对停留时间分布而言是就是平均停留时间 t ，即 0 )( dtttEt 方差是对均值的二阶距，即  0 222 )( tdttEtt 多釜串联模型中的模型参数 N 可由 2t 来计算： 22ttN  当 N 为整数时，代表 该非理想流动反应器可以用 N 个等体积的全混流反应器串联来建立模型，当 N 为非整数时，可以用四舍五入的方法近似处理，也可以用不等体积的全混流反应器串联模型。 17 示踪剂在不同时刻浓度 c(t)的检测通过电导率仪完成。 电导率仪的传感为铂电极，当含有示踪剂的水溶液通过安装在釜内液相出口的铂电极时，电导率仪将浓度 c(t)转化为毫伏级的直流电压信号，该信号经放大器与 A/D 转机卡处理后，由模拟信号转换为数字信号。 该代表浓度 c(t)的数字信号在微机内用预先输入的程序进行数据处理并计算出每釜平均停留时间和方差以及 N 后，由打印 机输出。 实训装置 1水罐； 2阀门； 3KCl 水溶液； 4高位槽； 5三通； 6阀门； 7三通； 8转子流量计； 9电极； 10反应釜； 11搅拌浆； 12阀门； 13电机 图 中试型停留时间分布函数测定实验装置 实验试剂 自来水，氯化钾溶液 18 主要设备及相关的参数 （ 1） 搪玻璃反应罐： 5 个，体积 30L 工作原理：通过双层反应釜夹层，注入恒温的（高温或低温）热溶媒体或冷却媒体，对反应釜内的物料进行恒温加热或制冷，并且可以提供搅拌。 物 料在反应釜内进行反应，并能控制反应溶液的蒸发与回流，反应完毕，物料可从釜底的出料口放出，操作极为方便。 广泛应用于石油、化工、食品、医药、农药、科研等行业，是现代化学小样，中样实验、生物制药及新材料合成的理想设备，推荐使用开封市宏兴科教仪器厂生产产品。 （ 2）搅拌机与减速器 工作原理：减速机一般用于低转速大扭矩的传动设备，把 电动机 或其它高速运转的 动力 通过减速机的输入轴上的齿数少的齿轮啮合输出轴上的大齿轮 来达到减速的目的，普通的减速机也会有几对相同原理齿轮达到理想的减速效果，大小齿轮的齿数之比，就是传动比。 （ 3） 泵（ JLM60— 128A，单相旋涡式自动自吸泵） 工作原理：采用轴向回液的泵体结构。 泵体 由吸入室、储液室、涡卷室、回液孔、气液分离室等组成，泵正常起动后，叶轮将吸入室所存的液体及吸入管路中的空气一起吸入，并在叶轮内得以完全混合，在 离心力 的作用，液体夹带着气体向涡卷室外缘流动，在叶轮的外缘上形成有一定厚度的白色泡沫带及高速旋转液环。 气液混合体通过扩散管进入气液分离室。 此时，由于流速突然降低，。