国标-重过磷酸钙

国标-重过磷酸钙内容摘要：

腾并保持微沸 30rain，加入 50mL水，再加热 煮沸，保持微沸 15rain，冷却，移入 250mL量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液，所得试液供测定总磷用。 用单标线吸管吸取 10 mL试液，移人 400 mL烧杯中，加入 10 mL硝酸溶液，用水稀释至约 100 mL。 加热至沸，取下，加入 35 mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸 1 min或置于近沸 水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。 冷却过程中转动烧杯 2～ 3次。 用预先在 (180： k2)℃ 干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻 法洗涤沉淀 1～ 2次，每次用约 25 rnL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，洗涤所用的水共计在 125 mL～ 150 mL，将沉淀连同滤器置于 (180+2)℃ 干燥箱内，待温度达到 180℃ 后，干燥 45 rain，取出移入干燥器 内，冷却至室温，称量。 4． 3． 4。 2水溶性磷的测定 称取约 1 g试样 (精确至 0． 000 2 g)，置于 75 mL容积的瓷蒸发皿或玻璃研钵中，加入 25 mL水研 磨，静置后，将清液倾注过滤于预先加入 5 mL硝酸溶液的 500 mL量瓶中，继续用水研磨三次，每次用 25 mL水，然后将水不溶性磷残渣转移至 滤纸上，并用水洗涤至滤液达 400 mL左右，洗涤时应注意水 滤尽后再继续加水。 用水稀释至刻度，混匀。 即为试液 A，供测定水溶性磷和有效磷用。 用单标线吸管吸取试液 A 20mL，移人 400mL烧杯中，其余步骤同 4． 3． 4． 1。 4． 3． 4． 3有效磷的测定 将 4． 3． 4． 2中的水不溶性磷残渣连同滤纸一起转移至 250 mL量瓶中，加入 150 mL预先加热到 2 GB 2{6342020 65℃ 的乙二胺四乙酸二钠溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使滤纸破碎，试料分散于溶液中，置于 (65士 1)℃ 的 恒温水浴振荡器中，保温振荡 lh(振荡频率以量瓶内溶液能翻动，滤纸逐渐成絮状为宜 )。 取出量瓶，冷 却至室温，甩水稀释至刻度，混匀。 干过滤，弃去最初滤液，所得试液 B供测定有效磷含量用。 用单标线吸管吸取 20 raL试液 A和 10 mL试液 B，移入 400 mL烧杯中，其余步骤同 4． 3． 4． 1。 4． 3． 4． 4空白试验 除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。 4． 3． 5分析结果的表述 总磷、水溶性磷与有效磷，分别以五氧化二磷 (P20s)的质量分数 W1]、 W1Wt。 计，数值以％表示， 按式 (1)计算： !!!二堡 !!茎 !!圣 !!!!!!100 !竺 !二里 !!丕 !!： !!! (1) 仇 n ／ 7{0 式中： T／ 21 试样测定所得磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克 (g)； mz 空白试验所得磷钼酸喹咻沉淀质量的数值， 单位为克 (g)； 25 试液定容体积与吸取体积之比； 0． 032 07一 磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数的数值； mo 试料的质量的数值，单位为克 (g)。 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4． 3． 6允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0． Z0％； 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0． 40％。 4。 4游离酸含量的测定容量法 4． 4． 1原理 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的量，计算出游离酸 含量。 4． 4． 2试剂和材 料 4． 4． 2． 1氢氧化钠标准滴定溶液： c(NaOH)一 o． 1 mol／L； 4． 4． 2． 2溴甲酚绿指示液： z g／ L； 4． 4． 2． 3不舍二氧化碳的水。 4． 4． 3仪器 4．。