烯烃饱和单元(osu)操作手册

烯烃饱和单元(osu)操作手册内容摘要：

整。 如果需要装填多层的支撑球，每一层在进行下一层装填前都应 平整 处理。 要点：催化剂 隔栅或滤网的最大的开孔应小于催化剂或者支撑球的最小直径的一半。 记录每一层的装载量并与装载图表核对。 应特别小心反应器底部的出口滤网，避免带来任何损伤。 （ 2） 在装载还原态镍催化剂前，要用惰性气体像氮气来吹扫反应器。 在装载催化剂的过程中，也 建议 采用少量的惰性气体来吹反应器 ，确保反应器在无氧下操作。 此外，如果将催化剂从包装桶向装料斗转移，也建议在装卸过程中采用惰性气体吹扫装卸斗。 警告 ：确保在装载镍催化剂过程中，进入反应器的相关人员佩戴空气呼吸器， 并准备好紧急逃生程序。 此外，在卸料斗周围中的相关工作人员也应佩戴空气呼吸 器。 请参考进入容器 作业的标准安全程序。 （ 3） 装载镍催化剂的最常用的方法就是利用一个大漏斗或者卸料斗放在反应器的顶部或者是一侧，然后用一个可延伸的布袋子引到需要装载催化剂的位置。 卸料斗及其布袋子装满催化剂后，在反应器内穿有夹板或在吊篮内的 工作人员将催化剂均匀分配。 随着催化剂的装填，根据需要 周期 性的缩短 布袋子的长度，直至可以自由装卸催化剂，最大距离不超过 90cm。 随着催化剂的装填，反应器内无法进行人员作业，需要采取相关措施除去用来分配催化剂的布袋子，设法 周期 性的对催化剂进行平整。 要点：随着还原态催化剂的装填，催化 剂的分配及平整工作要同步进行。 （ 4） 不要将催化剂卸成一堆，然后再平整催化剂，因为这种方法会导致卸料袋正下方反应器处 的 催化剂密集度很高。 当反应的气体或者液体经过催化剂床层时，高密集度会导致流量分配过少。 （ 5） 催化剂按照每一层应该装载的量详细的记录到装卸表中。 正确记录 所装的桶数或袋数验证是否有错误，任何偏差都应该向监督人员汇报。 在向卸料斗中卸料前，检查核实桶内或者袋内的物料类型也是很重要的。 装卸人员应该熟悉催化剂的 数量及外观特征。 （ 6） 最后一桶或一袋催化剂装卸完毕以后，应该用耙子或者木板小心的平整。 在安装顶部滤网前记录下最 终催化剂的用量，如果需要，也记下支撑球的用量。 （ 7） 如果需要，安装顶部的滤网，完成最上部支撑球层的装载。 记录下最终的量。 （ 8） 确保装载过程中所有的碎片和使用的设备全部移出反 应 器。 （ 9） 通知技术部做最终的检查，审查装载数据。 （ 10） 如果入口的分配器移除，须重新安装，封人孔。 反应器装填报告 公司：青岛丽东化工有限公司 14 单元：烯烃饱和单元 装载日期： 反应器： 反 应 器的装填 （从顶到底） Layer No. Material Type, Size Volume [m3] Weight [kg] Date/ Time Remarks 1 2 3 4 5 Bottom 范例： Bottom Inert Balls, 19 mm 5/15/04 10:30 备注： 签名： 日期： 开车步骤 烯烃饱和单元的开车步骤为催化剂反应器的安全及环保开车提供 指导。 催化剂置换后，GTC340B型催化剂反应器开车采用这一程序， 这一开车程序 也 仅适用 GTC340B型催化剂， 15 对于其他的催化剂不适用。 操作检查表 这一开车步骤是假定以下所列的项目在开车准备中都已完成。 （ 1） 盲板 表 的准备和审核 （ 2） 采样时刻表 （ 3） 水压测试 （ 4） 容器检查 （ 5） 管线冲洗 （ 6） 公用工程及火炬系统的清扫及投用 （ 7） 仪表引线及仪表风管线的检查 （ 8） 离心泵检查完毕并准备好 （ 9） 催化剂装填完成 蒸汽吹扫反应器回路外所有的设备，去除空气，并用惰性气体为 系统升压。 （ 1） 当对设备进行吹扫时，应将设备上部的放空点 打开。 （ 2） 保护仪表免受蒸汽的损害，关闭仪表引线上的隔断阀。 这些阀门包括但不局限于： FI’S、 TI’S、 LI’S、 PI’S、 HIC’S、 AI’S 及其他仪表。 （ 3） 利用设备低点的排放孔，用蒸 汽 压力将设备内的碎屑及水吹扫出来。 （ 4） 不断的检查排放孔，冲洗碎片，设备底部积水是否排干。 （ 5） 不要 用蒸汽吹扫干燥剂，凝聚过滤器，过滤器，化学品及催化剂。 （ 6） 切断蒸汽前，关闭所有的排放阀，并注入惰性气体如氮气。 当放空阀 无 蒸汽时，关闭防空阀。 （ 7） 将设备保持在微正压状态。 如压力 kg/cm2， 防止系统内进入空气，准备单元进料。 （ 8）间歇式的打开导淋，排放水分，关闭导淋。 关闭反应器循环回路（氢气循环）中所有的截止阀及控制阀，防止水分进入反应器循环内是很重要的。 催化剂活化及开车 所提供的镍催化剂是稳定的还原态。 可以认为 这种稳定性通常在开车及正常操作两周后就会失去。 开车过程中，由于氢气与进料的接触所放出的热 有可能导致温升，这在干活化过程中特别明显。 由于热量不能被带走，在低的进料速率下放热就非常高。 如果开车过程匆忙或者对该单元没有 关注 ，会导致反应失控。 利用 以下步骤 活化 还原态镍催化 剂： （ 1） 检查所有的盲板，确保所有的盲板都在正确的位置。 （ 2） 从所有的低点导淋处排放液体。 （ 3） 将反应循环与稳定部分隔离。 （ 4） 投用蒸汽喷射器，抽空反应器回路。 所有的仪表及设备没有设计在真空下操作应该与真空回路隔离。 （ 5） 将系统抽空到 200mmHg，关闭隔离喷射器并检查泄漏状况。 如果在一个小时内没有观察到真空 下降 ，表明系统无泄漏。 如果发现泄漏，用氮气破真空后，修理漏点，再重复 4~5 步骤。 （ 6） 用氮气破真空，并将反应系统的压力控制在 kg/cm2 左右。 16 （ 7） 重复步骤 4~6 至少三次以上或者检测气体氧的含量少于 %。 用氢气 破真空将压力充到 kg/cm2。 （ 8） 将喷射器加盲板隔离。 （ 9） 尽管催化剂是还原态的，可以投料使用。 一般建议在催化剂使用前 将其进行 缓和 活化。 为了实现这一目标，催化剂床层吹扫完毕后， 投 用预热器或者换热器。 （ 10） 投用并 升温 OSU 开车预热器 （ 108E101） ，慢慢加热催化剂床层，最大速率在5060℃ /hr， 升温到 150℃。 （ 11） 将氢气流量控制在 100hr1到 500hr1GHSV。 维持催化剂的温度在 150℃至少两个小时以上来脱除催化剂内吸附的水分及其他气体。 要点： 建议 床层的最小温度为 150℃。 为确保充分活化，床层的 所有部分都应最小在 150℃，这样，建议催化剂加热的最大温度在 150℃以上。 （ 12） 如果采取了上面的活化程序，导致活化的温度远远高于正常的操作温度，在进行下一步工艺处理时需将温度降低到正常操作温度范围。 （ 13） 开始慢慢增加氢气的压力直到达到所需的氢气压力，同时反应器循环应 由108PIC108 控制回路自动控制在设定的操作压力。 警告 ：由于氢气的化学吸收产生热量可能会导致温度上升，如果温升过大，可以采用降压措施解决这一问题。 如果所有工艺过程没有发生任何事故，慢慢增加氢气的流量到设计的操作流量值。 （ 14） 在缓和活化阶段，反应循环 系统的压力逐步提高到设定压力（ kg/cm2） 过程中 ，建议对反应系统进行密闭性测试。 （ 15） 催化剂活化的过程中，用氮气慢慢升压进料缓冲罐的压力至。 投用进料缓冲罐的压力控制，压力设定为 ，去往火炬。 （ 16） 用新鲜的抽余油进料填充进料缓冲罐。 进料中硫的含量应该小于 1wppm。 进料中硫含量的过高会缩短催化剂的寿命。 一般，烯烃饱和单元催化剂在硫 的累 积含量 不超过催化剂总量的 2wt% 前可以正常使用。 （ 17） 启动 OUS 进料泵（ 108G101A/B）经过开车前回流线进行全循环。 （ 18） 进料泵操作稳定后 ，利用开工 bypass 线用室温的液 态 烃物料填充 OUS 稳定塔（ 108C104）。 （ 19） 如果开车时，有不含烯烃的物料，可以用不含烯烃的物料来填充产品分离罐，这样就可以根据需要在开车时作为冷循环物料使用。 稳定塔也可以 用不含烯烃的物料填充，这样可以减少开车的时间。 （为了操作的可变性，建议安装另外的一条开工线，从 FV102 下游 管线 P0105 到 FV106 下游 管线 P0408。 ） （ 20） 一旦稳定塔液位建立，稳定塔再沸器（ 108E106）填充完毕，投用再沸器，给稳定塔升温。 （ 21） 稳定塔升温建立全回流时，检查以下各项是否就位： Ⅰ . 蒸汽再沸器周围的所有的导淋、管线在投用再沸器前都应该打开。 Ⅱ . 慢慢开控制阀的旁通阀，直至确认有蒸汽通过阀门，缓慢的引入蒸汽。 Ⅲ . 再沸器系统应该慢慢升温，防止水击及热冲击。 Ⅳ . 导淋阀及放空阀应打开直至可以看到干燥的蒸汽。 然后，可以投用蒸汽再沸器。 （ 22） 给稳定塔升温时，就投用压力控制器。 当压力达到我们需要的操作压力，将稳定塔塔底物料送往稳定塔进料 /出料换热器（ 108E104A/B/C）及稳定塔产品冷凝器（ 108E107A/B），经过开工循环线送往进料缓冲罐（ 108C101）。 17 （ 23） 利用开车循环线，将稳定塔塔底的物料送往进料缓冲罐。 （ 24） 在稳定塔全回流下，建立稳定塔到进料缓冲罐的循环。 （ 25） 缓和活化过程完成后，将反应器的床层温度冷却到 80℃后。 投用反 应 器的进料。 （ 26） 当在设定的氢气流量下，所有的催化剂床层温度达到 80℃，开始投用反应器的进料，调整流量在设计流量的 50%，停止通过开工线 去往稳定塔的循环进料 ，在这个流量下维持至少 1 小时。 在反应器投进料前，应先投用连锁系统（ I2），防止反应温度失控。 （ 27） 如果产品分离罐（ 108C103）内的冷物料可以利用，可能需要在 90℃时循环该冷物料并引入到进料中。 （ 28） 投进料后，产品分离罐的液位开始上升，通过检查现场玻璃板液位计确认产品分离罐的液位指示是否正确。 （ 29） 开启 OSU 冷循环泵（ 108G102A/B） ，通过回流线全回流操作，以便在需要时作为冷物料使用。 （ 30） 产品分液罐的液位稳定后，将 LIC103 与 FIC109 投用串级。 （ 31） 停止稳定塔去往进料缓冲罐的循环 ， LIC104 与 FIC108 串级操作，将稳定塔塔底物料送往抽余液罐。 （作为选择，稳定塔塔底产品可以送往不合格罐避免污染抽余液产品。 这需要建立另外的一条开工线，从稳定塔塔底 FV108 下游 管线P0507 去往界区外的不 合格罐。 ） （ 32） 进料后，监控反应器床层温度的上升，保证 催化剂床层 无过大 温升。 （ 33） 增加 OSU 开车预热器的热量，以每小时最大 5℃（ 5℃ /Hr）速率慢慢升高反应器入口的温度，直至稳定塔塔底产品烯烃含量合格。 在这个阶段，催化剂床层与反应器入口的温差不能超过 100℃（ 60℃适宜）。 （ 34） 补充氢的流量应该大约维持在产品分液罐顶部 offgas中氢气流量的 2倍以上，保证进料中的氢气 /烯烃的摩尔比在 以上。 （ 35） 在设计 负荷 的 50%，产品合格后，稳定反应器系统。 相应的，调整稳定部分的操作，脱除产品中 任何的轻组分烃。 （ 36） 产品的所有的分析都 达标后，将产品从不合格罐切到产品罐。 （ 37） 同时，如果反应器的出口温度足以满足反应器入口的温度需求，将 OSU 开车预热器（ 108E101）切换至 OSU 进料 /出料换热器（ 108E102A/B/C）。 将反应器入口的温度控制（ TIC104）投自动。 （ 38） 慢慢提高进料量到设计流量，同时相应的调整进料温度保证产品合格。 （ 39） 如果需要， 用 GC 分析反应器出料中的烯烃含量。 如果出料中烯烃的含量太高，提高反应器的入口温度，但是一次不要超过 56℃，如果需要，重复该步骤。 （ 40） 如果气相压力或者产品 设定 沸点不适合，调节末端轻组分的流量或者调整 再沸器的负荷。 （ 41） 烯烃饱和单元设计的操作参数概括如下： 设计流量： 40 KL/hr。 反应器的入口温度： 90℃（ SOR） ~135℃ (EOR) 反应器的出入口温差： 40℃ (最大 60℃ ) 产品分离罐的压力： 21 kg/cm2 进料氢气 /烯烃的摩尔比： mol/mol 警告：如果氢气在开车阶段或者是正常操作时出现故障，应立即停止液相进料，防止过剩结焦及催化剂失活。 也不能立即尝试建立氢气循环，因为这可能导致无法控制的放热 反应。 在重新建立氢气和液相流量时，该单元需要。