紫苏油中_亚麻酸的分离纯化

紫苏油中_亚麻酸的分离纯化内容摘要：

加入适量的正己烷 ， 连续 萃 取 2 次 ． 正 己 烷相 用蒸 馏 水 洗至 无 尿 素 检 出 ， 无 水 Na2SO4 干燥 ， 旋 蒸 得到饱和脂肪酸 ． 加热水相浓缩尿 素溶液至饱和状态 ， 低温结晶抽滤得到尿素． AgNO3 的回收 ： 将石 油 醚 萃 取 后 的 含 银离子 残 留溶液 ， 水浴避光浓缩至液面形成膜 ， 略成糊状 [10]， 110 ℃烘箱中干燥至恒质量 ， 置于干燥器中 ， 避光 ， 冷 却 ， 得 到 AgNO3 固体． 准确 称 取 g 紫苏 油 加入 装 有 100 mL 、 1 mol/L 的 KOH–乙醇溶液的磨口圆底烧瓶中 ， 83 ℃ 煮沸回流 1 h， 冷却至室温 ， 加入 100 mL 蒸馏水 ， 混 合 均 匀 ， 转移 至 分液漏 斗 中 ， 分 别 用 100 mL 正己烷 萃取非皂化物 3 次 ， 取下层水相 ． 用 10%盐酸酸化其 pH 至 2～ 3， 移去水相 ， 留油相 ， 加入适量正己烷进行 萃取 ， 留正己烷相 ， 旋 转蒸发得到混合脂肪酸． 尿素包合 将尿素 和 95%乙醇按一定比例混合加入到圆底 烧瓶中 ， 83 ℃回流至尿素全部溶解 ， 加入相应 的混 合 脂肪酸 ， 77 ℃回流 15 min， –18 ℃下包合 12 h 以上 [7]. 对尿素包合物进行抽滤 ， 分离出滤液 ， 加入适量蒸馏 水转移至分液漏斗中 ， 用 10%盐酸调其 pH 至 2～ 3， 加入 适 量正己烷进 行 萃 取 ， 蒸馏水 反 复冲洗 正己烷相 3 次 ， 分离得有机相 ， 用适量的无水硫酸钠干燥 ， 旋转 蒸发得到 α–亚麻酸纯度较高的多不饱和脂肪酸． AgNO3 溶液络合 将 得到的多不饱和脂肪酸配制成 g/mL 石 油醚溶 液 于 棕 色试剂 瓶中 ， 加 入 等 体积一 定浓度的 AgN O3–40%甲醇水溶液 ， 在 0 ℃条件下磁力搅拌萃 取 2 h[8]， 静置分层得到萃取相 (AgNO3 水相 )和萃余 相 (有机相 )， 分别计算两相体积 ． 将含有不饱和脂肪 酸的萃取相与等体积的石油醚溶液混合均匀 ， 50 ℃ 2 结果与讨论 紫苏油中脂肪酸成分分析 紫苏原油 经 皂化 、 甲 酯 化 后 进行气相色谱分析， 分析紫苏油中脂肪酸组成 (表 1 和图 1)． 表 1 紫苏油中脂肪酸组成成分及含量 Tab. 1 Compon ents and contents of the fatty acid of perilla oil 脂肪酸种 类 棕榈 酸 硬脂 酸 油 酸 亚油 酸 α–亚麻酸 相对含 量 /% 绝对含 量 /% 2020 年 8 月 陈新新，等：紫苏油中 α亚麻酸的分离纯化 19 对也变少 ， 不能充分 包– 合所有的游离脂肪酸 ， 影响 α– 亚麻酸的纯度． AgNO3 浓度对 α 亚麻酸纯化的影响 尿素包合后 α–亚麻酸纯度 达 %， 为进一步 提高 α–亚麻酸的纯度 ， 按 照 的方法 ， 探讨了 AgNO3–40%甲醇水溶液分别为 5 mol/L 浓度 – 条件下对 α–亚麻酸纯度和得率的影响 ， 结果见表 3． 表 3 AgNO3 浓度对 α 亚麻酸的影响 a. α–亚麻酸； b. 亚油酸； c. 油酸； d. 棕榈酸； e. 硬脂酸 图 1 紫苏油的气相色谱 图– Fig. 1 Gas chromatogram of perilla oil Tab. 3 Effects of AgNO3 concentration on alpha linolenic acid 脂肪酸 、尿素 、95%乙醇比例对 α 亚麻酸纯化的 影响 按 照 的方法 ， 研究了不同脂肪酸 、 尿素、 95%乙醇质量比对包合产 物 α–亚麻酸纯度和 得率 的 由表 3 可知 ， 当 AgNO3–40%甲醇水溶液浓度为 4 mol/L 时 α–亚麻酸的纯度和得率最高 ， 分别达到 %和 %， 随 着 AgNO3 浓度的上升 ， 呈先增 –。