核磁共振实验论文内容摘要:
隔时的频率, f2为二峰合一刚消失时的频率, Δ t 为某一峰半高宽间隔。 ( 2)移相法。 将示波器置 X/Y 档,可调节移相器改变共振信号的相对位置,测 f f 、Δ t; f1 为二峰一起在李萨如图形中心时的频率, f2 为二峰一起在李萨如图形边缘时的频率, Δ t 为二峰在中心时二半高宽间隔的平均值。 比较两种方法 T2 的大小,分析误差原因。 3.用 HF 溶液计算 F的 gF因子,先找到 HF中 H 峰的 fH并记下,再减少 左右找 F的 fF,根据公式FHFH ffgg ,计算 gF,并与标准值比较,分析误差来源及实验的改进措施。 4.观察各种样品波形的差异:甘油,蛋清。 实验分析 1. 用高斯计估测磁场中心 39。 0zB ,估计出 fh的大小后,发现共振信号出现的频率并没有在所估算出来的 fh 附近 ,两者有较大的差距。 原因是实验所用的磁场并不是一个匀强磁场,而样品所在的地方并不是高斯计所测的地方。 这样就出现了误差。 实验要求移动样品在磁场中的位置,以得到信号最强的位置。 而信号最强,应当是磁场 最大的地方,因此,若测磁场时,反复测量磁场的各个地方,以最大值记为磁场大小,则理论上与实际样品所在磁场的大小不会有太大的出入。 如果还是有一定的出入,那么就有可能是高斯计的准确度出现了问题,我们可以利用测得的 fh,反过来校正高斯计的准确度。 2. 电磁铁用以产生核自旋物质磁能级塞曼分裂所需要的磁场。 并且磁铁要产生尽可能强的、高度均匀和非常稳定的磁场。 首先,强磁场有利于弥补核磁共振谱仪固有灵敏度不高的缺点;其次,磁场空间分布均匀性和稳定性越好则谱仪的分辨率越高。 本试验用的是永磁铁,因此磁场大小 受温度影响较大,必须保持室温稳定。 磁场的高度稳定性非常重要,否则将会破坏核磁共振条件,使谱线时隐时现,也难于区分两条相近的谱线,严重的甚至会使谱线消失。 因此,核磁共振谱仪不仅要求很强的磁场,同时也必须采用一系列技术措施来保证它的高度均匀性和高度稳定性。 最常见的方法就是让两块永磁铁尽可能的接近,并且尽可能的大,那么样品所处的中心位置应该可以近似看作有高度均匀性和高度稳定性的。 实验时发现,我所使用的永磁铁均匀性不是很高。 于是将两块永磁铁互相靠近,并且将样品一边紧靠着一块永磁铁,这样之后的磁场变化明显减少一些,有 利于实验的进行。 3. 内扫法和移相法的 异同。 都是用示波器观察核磁共振信号。 内扫法的磁场用音频正弦波扫描,而示波器用内部锯齿波扫描,调节外磁场,示波器上可出现等间隔的共振信号。 移相法的磁场和示波器都用同一个音频正弦波进行同步扫描,示波器上看到的是李萨如图形,但由于接在Y轴的共振信号直接和调制磁场的电流变化有关,磁场大调场线圈两端的电压与其电流间有一定的相位差,故在示波器上出现两个分立的不重合的共振信号。 加上RC平衡式移相器,恰当调节相。核磁共振实验论文
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