电站锅炉水质检验工艺

电站锅炉水质检验工艺内容摘要：

效接地。 ② 周围环境中无强磁场或强电场、电波、较大温度变化、震动。 安装： ① 将信号线一端接测油仪主机背面的信号线接口，另一端接计算机主机的 232 接口。 如计算机无 232 接口则使用 USB232 信号转换器。 ② 电脑上的软件安装。 测量 ① 插上电源打开电源开关会有短促 “滴”音。 无提示音或出现长鸣声则关闭开关后再打开开关。 ② 打开电脑，启动软件。 ③ 仪器预热：将主界面上方扫描次数改成 20 次然后点击“空白调零”按钮进行仪器预热。 ④ 空白调零：将装有纯四氯化碳的比色皿，将扫描次数更改为一次，点击“空白调零”。 然后可以再点击“空白调零”测量一次。 ⑤ 仪器校正：用已知浓度的标准油（ 40mg/L）来修订仪器的仪器常 数（原始为 1）。 （测量方法同下“样品测量”。 ）如果测量值 X 不是 40，将仪器常数 1 修改成 40/X。 （仪器设置→校正系数→仪器常数） ⑥ 样品测量：将装有纯四氯化碳的比色皿取出，倒出四氯化碳，注入萃取过的油溶液后放入样品池中。 将扫描次数更改为 11 次（自设），设置水样体积、萃取剂体积和稀释倍数后点击“样品测量”。 油的萃取：取 250mL 水样和 20mL 四氯化碳到分液漏斗中，摇匀静置分层，下层滴入比色皿中。 ⑦ 测量数据可打印、保存和调用。 可生成数据表、 保存调零、保存数据、保存谱图。 对异常数据修改后可进行重新计算。 阜阳市特种设备监督检验中心 作业指导书 编号： FYTJ/ODSZ032020 标题 电站锅炉水质检验工艺 版次： A版第 0 次修改 页码： 第 16 页 共 33 页 关机： 仪器用完后，关闭电源开关，拔下电源插头，关闭电脑。 电导的测定 选择电极常数 ： 按照下表要求，选择合适测量范围的电极常数。 不同电极常数的电极的选用 电极常数， cm1 电导率， 181。 S/cm ＜ 3～ 100 ～ 100～ 200 ＞ ～ 10 ＞ 200 ，使温度和室温相同，取少量被测水样冲洗电极 2～ 3次，再用剩下的水样进行电导率测定，选择正确 能显示电导率数字的档位，记录下电导率数字 DD。 （或有必要时）要按照下表用 KCl标准溶液定期校正电极常数： 溶液浓度， mol/L 温度，℃ 电导率， 181。 S/cm 1 0 65176 18 97838 25 111342 0 7138 18 11167 25 12856 0 18 25 阜阳市特种设备监督检验中心 作业指导书 编号： FYTJ/ODSZ032020 标题 电站锅炉水质检验工艺 版次： A版第 0 次修改 页码： 第 17 页 共 33 页 25 ： 氢电导率为水样经过氢型强酸阳离子交换树 脂处理后测得的电导率。 检测结束后，用除盐水冲洗后，用塑料薄膜包裹进行干放置。 磷酸根的测定 （磷矾钼黄分光光度法） 试剂 ① 磷酸盐贮备溶液（ 1ml 含 1mgPO43）：称取在 105℃干燥过的磷酸二氢钾（ KH2PO4） ，溶于少量除盐水中，并稀释至 1L。 ② 磷酸盐工作溶液（ 1ml 含 ）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至 10 倍。 ③ 钼酸铵 偏矾酸铵 硫酸显色溶液（简称钼矾酸显色溶液）的配制： i 称取 50g 钼酸铵和 偏矾酸铵，溶于 400ml 除盐水中。 ii 取 195ml 浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到 250ml 除盐水中，并冷却至室温。 iii 将按 ii 配制的溶液倒入按 i 配制的溶液中，用除盐水稀释至 1L。 测定方法 工作曲线绘制： ① 根据待测水样的磷酸盐含量范围，按 下 表中所列数值把磷酸盐工作溶液（ 1ml 含 ），注入一组 50ml 容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。 磷酸盐标准溶液的配制 阜阳市特种设备监督检验中心 作业指导书 编号： FYTJ/ODSZ032020 标题 电站锅炉水质检验工艺 版次： A版第 0 次修改 页码： 第 18 页 共 33 页 容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 工作溶液体积（ ml） 0 10 15 相当于水样磷酸盐含量（ mg/l） 0 1 3 5 7 10 13 15 20 25 30 ② 将配制好的磷酸 盐标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中，各加入5ml 钼矾酸显色溶液，摇匀，放置 2min。 ③ 根据水样磷酸盐含量，按 下 表选用合适的比色皿和波长，以试剂空白作参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线。 不同磷酸盐浓度的比色皿和波长的选用 磷酸盐浓度（ mg/l） 比色皿（ mm） 波长（ nm） 1030 515 010 10 20 30 450 420 420 水样的测定： ① 取水样 50ml 注入锥形瓶中，加 入 5ml 钼矾酸显色溶液，摇匀，放置 2min，以试剂空白作参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下，测定其吸光度。 ② 从工作曲线查得水样磷酸盐含量。 注 意事项 阜阳市特种设备监督检验中心 作业指导书 编号： FYTJ/ODSZ032020 标题 电站锅炉水质检验工艺 版次： A版第 0 次修改 页码： 第 19 页 共 33 页 1） 水样浑浊时应过滤，将最初的 100ml 滤液弃去，然后取过滤后的水样进行测定。 2） 水样温度应与绘制工作曲线时的温度大致相同，若温差大于177。 5℃，则应采取必要的加热或冷却措施。 3） 磷矾钼酸的黄色可稳定数日，在室温下不受其它因素影响。 二氧化硅的测定 （钼蓝比色法） 适用范围： 02020ug/L。 仪器 分光光度计 ,比色 皿。 试剂 ① 10%钼酸铵 溶液 ： 10g 钼酸铵于一级纯水中 ,搅拌并微热稀释至100mL。 如有不溶物可过滤，用氨水调节 pH 至 78。 ② 10%草酸 溶液： 10g 草酸于水中，稀释至 100mL。 ③ 盐酸 1+1。 ④ 1氨基 2 萘酚 4磺酸还原剂：溶解 2 萘酚 4磺酸和1g 亚硫酸 钠于 50mL 水中，必要时稍加温，然后将些溶液加入含有 30g 亚硫酸氢钠的 150mL 水溶液中，过滤液滤入聚乙烯瓶中，置于冰箱内避光保存。 ⑤ 硅贮备溶液（ ） ：称高纯石英砂（二氧化硅） 置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠 4g，混匀，在高温炉内于 1000℃下熔融 1h。 取出冷却后，置于塑料烧杯中用热水浸取，用水洗净坩埚及盖，移入 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 ⑥ 二氧化硅工作溶液（ 10ug/mL）：吸取以上 贮备液于 500mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，存于聚乙烯瓶中。 ⑦ 二氧化硅工作溶液（ 1ug/mL）：贮备液稀释 1000 倍。 阜阳市特种设备监督检验中心 作业指导书 编号： FYTJ/ODSZ032020 标题 电站锅炉水质检验工艺 版次： A版第 0 次修改 页码： 第 20 页 共 33 页 以上试剂均应贮存于塑料瓶中。 绘制标准曲线 ① 于一组 50mL 容量瓶 中分别注入二氧化硅工作溶液（ 10ug/mL） 0、 、 、 、 、 、 ，用除盐水稀释到 50mL。 ② 迅速顺次加入盐酸 1+1 溶液 和钼酸铵溶液 ，至少上下 倒转 6 次使之充分混匀，然后放置 510min。 加入 草酸溶液，充分混匀，从加入草酸计算时间，在 215min 内加入 还原剂，充分混匀， 5min后，在 660nm 波长处，用 10mm 比色皿以水作参比，测定吸光度，绘制工作曲线。 水样 测定 吸取清澈透明水样于 50mL 容量瓶中，按与绘制校准曲线相同的操作方法进行测定。 铜离子的测定 （锌试剂光度法） 仪器 ： 分光光度计 ， 附有 100mm 比色皿。 试剂 ① 104M 锌 试 剂 溶 液 ： 精 确 称 取 锌 试 剂（ C20H15O6N4SNa），加 50℃以下的温热乙醇（或甲醇） 50ml，完全溶解后，用高纯水稀释至 100ml（也可以用乙醇或甲醇稀释），注入棕色瓶内。 此溶液应贮存在冰箱中。 ② 50%乙酸铵溶液（重 /容）：称乙酸铵 500g 溶于高纯水中，并稀释至 1L。 ③ 1M 酒石酸溶液：称酒石酸 150g 溶于约 800ml 高纯水中，用高纯阜阳市特种设备监督检验中心 作业指导书 编号： FYTJ/ODSZ032020 标题 电站锅炉水质检验工艺 版次： A版第 0 次修改 页码： 第 21 页 共 33 页 水稀释至 1L。 ④ 浓盐酸（优级纯）。 ⑤ 铜标准溶液的配制： i 贮备溶液（ 1ml 含 100μ gCu）：称取 金属铜（ %以上），置于烧杯中，加 20ml 硝酸溶液（ 1+1）及 10ml 硫酸溶液（ 1+2），徐徐加热溶解，继续加热至大部分干涸（红棕色的二氧化氮被完全驱赶尽）。 冷却后，加高纯水溶解，移入 1L 容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。 ii 铜工作溶液（ 1ml 含 1μ gCu） ：取贮备溶液 10ml 注入 1L 含 1μ gCu：取贮备溶液 10ml 注入 1L 容量瓶中。 加 1ml 硫酸溶液（ 1+2），用高纯水稀释至刻度（此溶液应在使用时配制）。 iii 铜工作溶液（ 1ml 含 gCu） ： 取 1ml 含 1μ gCu 工作溶液 10ml，注入 100ml 容量瓶中，加入 1ml 硫酸溶液（ 1+2），用高纯水稀释至刻度（此溶液使用时配制）。 测定方法 ： ① 测定范围为 230μ g/l 的工作曲线：按 下 表的数据取铜工作溶液（ 1ml含 gCu）注于一组 1。