xx-20xx年有机肥料厂化验室建设及肥科检澜技术总结

xx-20xx年有机肥料厂化验室建设及肥科检澜技术总结内容摘要：

至两次质量之差小于 lmg，即为恒重。 (2)将试样称取约 5g，精确至 ，平铺于已知恒重的铝盒中，盖好盖，并移至已经预热至 105176。 C 的电热鼓风干燥箱内（铝盒应接近于温度计 水银球水平位置，且不要靠近箱的内壁），将盒盖打开斜放，然后关好箱门。 于（ 105177。 2)176。 C 烘干 8h。 盖好盒盖取出，移入干燥器中平衡 30min，取出称量 ^ 水分含量以质量百分数（％ )表示，按下式计算： 讲 1 一饥 2X100 (106) 生物有机肥 m\一 TUQ 式中 7m—— 风干样及铝盒质量， g。 mz 烘干样及招盒质量， g。 % mo 锡盒质量， g。 H—— 风干试样水分含量百分数， %。 所得结果应表示至一位小数。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 平行测定的绝对差值不大于 %。 七、有机肥料粗灰分的测定 有机肥料粗灰分的测定采用干灰化法测定粗灰分的方法，适用于不含泥沙质的有机肥料中粗灰分的测定。 本方法依据 NY/T3031995 制定。 试料在 525176。 C 灼烧后所得残渣，用质量苜分率来表示。 、设备 分析天平：感量。 粗天平：感量。 高温电炉：有高温计且可控制炉温在（ 525177。 10)176。 C。 电炉： 800W，温度可调控。 干燥器：内盛变色硅胶干燥剂。 瓷坩埚：容积 50mL，具盖。 生物有机肥 固体试样的制备取风干的实验样品充分 混匀后按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过 1mm 孔径筛，装入样品瓶中备用。 粪尿类、尿类试样的制备取充分混匀的实验室样品约 300mL，装入样品瓶中备用。 将瓷坩埚放入高温电炉，瓷坩埚盖斜放，经（ 525 士 10)176。 C下灼烧 30 分钟，取出，稍冷约 lmin，移人干燥器中平衡 30min,取出称重。 再放入髙温电炉在（ 525 士 10)176。 C 灼烧 10 分钟，取出，同上条件冷却、称量，直至两次质量之差小于 ，即为恒重。 称取固体试样 2〜 3g，精确至 ，平铺于已知恒重的瓷坩埚中。 称取预 先充分混匀的粪尿类、尿类试样：粪尿类 10g 或尿类 50g，精确至 ，置于已知恒重的瓷坩埚内，在水浴上蒸干。 将装有样品的瓷坩埚放在 800W 可调温电炉上，瓷坩埚盖斜放，让试料小心缓慢炭化，在炭化过程中应先在较低温度下灼烧至无烟，然后升高温度灼烧至试料呈灰白色，再放入髙温电炉内，于 (525 士10)176。 C 灼烧 6h。 取出稍冷 lmin，移入干燥器中冷却 30min，取 出称量。 粗灰分含量以质量百分数（％ )表示，分别按下式计算： 粗灰分 (风干基） =mi— m176。 X100 (107) 所得结果应表 示至一位小数。 生物有机肥 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 平行测定结果的绝对差值应符合表 104 要求。 表 104 有机肥料粗灰分测定的平行测定结 果的允许绝对差值 单位 :% 粗灰分含量 绝对差值 粗灰分含量 绝对差值 5 10 5〜 10 〜 0,4 八、有机肥料有机质含量测定（重铬酸钾容量法） 用定量的重铬酸钾 硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。 根据氧化前后氧 化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数 ，为有机质含量。 、设备 f 析天平：感量。 粗天平：感量。 水浴锅。 lmm 的样品筛。 常见玻璃仪器。 二氧化硅：粉末状。 生物有机肥 硫酸 4=)。 重铬酸钾 (K2Cr207 )标准溶液： c[(l/6K2Cr207)]=称取经过 130176。 C 烘 3〜 4h 的重铬酸钾（基准试剂） ，先用少量水溶解，然后转移入 1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇均匀备用。 重铬酸钾硫酸溶液： C[(l/6K2Cr207)] =。 称取重铬酸钾（分析纯） 溶于 600〜 800mL 水中，加水稀释至1L，将此溶液转入 3L 大烧杯中。 另取 1L 硫酸缓慢加到重铬酸钾溶液内，混匀，冷却后备用。 若有结晶析出，可加入少量水（ lOOmL水）使之完全溶解。 硫酸亚铁（ FeS04)标准溶液： c(FeS04)=。 称取 (FeS04•7H20)(分析纯 ),溶于 900mL 水中，加硫酸 20mL溶解，稀释定容至 1L，摇匀备用（必要时过滤）。 此溶液的准确浓度以 ，现用现标定。 c(FeS04)=:吸取重铬酸钾标准溶液 加入 150mL 三角瓶中，加硫酸 3〜 5mL 和 2〜 3 滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定。 根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按下式计算其准确浓度 C: C=C!Vi/V2 (1010) 式中 Ci—— 重铬酸钾标准溶液的浓度， mol/L。 Vi—— 吸取重铬酸钾标准溶液的体积， mL。 V2—— 滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积， mL。 生物有机肥 邻菲啰啉指示剂：称取硫酸亚铁（分析纯） 0. 695g 和邻菲啰啉（分析 纯） 溶于 lOOmL 水，摇均匀备用。 此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。 称取过企 lmm筛的风干试样 〜 ()•5g(精确至 )，置于 500mL的三角瓶中，准确加入 ,加一弯颈小漏斗，置于沸水中，待水沸腾后保持 30min。 取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。 取下三角瓶，将反应物无损转入 250mL 容量瓶中，定容，吸取 50mL 溶液置于 250mL 三角瓶内，加水约 lOOmL，加 2〜 3 滴邻菲啰啉指示剂，用 ，近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液 直至生成砖红色为止。 同时称取 2g(精确至 )二氧化硅代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白试验。 如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫 酸亚铁标准溶液用量的三分之一时，则应减少称样量，重新测定。 肥料有机质含量以肥料的质量分数表示，按下式计算： 有机质（％ )=c(Voy)(1X0) (1011) 式中 C—— 硫酸亚铁 标准溶液的摩尔浓度， mol/L。 Vo—— 空白试验时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积， mL。 生物有机肥 ^样品测定时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积， mL。 00 3 四分之一碳原子的摩尔质量， g/mol。 724—— 由有机碳换算为有机质的系数； m 风干样质量， g。 X0—— 风干样含水量； D—— 分取倍数，定容体积 /分取体积， 250/50。 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。 平行分析的绝对差值应符合表 105 要求。 105 有机肥料有机质含置测定平行分析的绝对差值单位：％ 有机质 40 40〜 55 55 绝对差值 171。 0,6 九、有机肥料铜的测定 本方法采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中铜含 量，以湿灰化 原子吸收光谱法为仲裁法。 本方法依据 NY/—1995 制定。 (一）湿灰化 原子吸收光谱法 本方法规定了有机肥料测定铜含量的湿灰化 原子吸收光谱法。 适用于不含泥质的有机肥料中铜（ Cu)含量的测定。 用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，冷却后加硝酸 高氯酸继续消煮，直至无色，使铜金属元素全部转入溶液中，生物有机肥 在盐酸介质中，使用空气 乙 炔焰，在波长 处测量铜的吸 光度。 分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。 实验用水应符合 GB/T6682中二级水的规格，乙炔应符合 GB/T6819 的规定。 硝酸（ GB/T 626)。 高氯酸 (GB/T 623)。 盐酸 (GB/T 622)0 硫酸（ GB/T 625)。 纯金属铜。 硝酸溶液： 3mol/L 溶液。 量取硝酸 19mL，用水稀释至 100mLo 硫酸溶液： lmol/L 溶液。 量取硫酸 3mL，倒入 50mL 水中并稀释至 lOOmL。 硝酸（ GB/T 626)髙氯酸（ GB/T623):3+1 混合酸。 铜标准溶液： 5(^g/mL。 称取 纯金属铜（事先用 2%乙酸洗净，用水洗去乙酸，再用无水乙醇洗两次，放在氯化钙或硅胶干燥器中干燥 24h 以上），置于 125mL 三角瓶中，在室温下加人 15mL3mol/L 硝酸溶液和 lmL， 硫酸（ GB/T625)，小心蒸发此溶液至产生三氧化硫（ S03)烟雾，待溶液冷却即转人 lOOOmL 容量瓶中，用水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此溶液含量为 500pg/mL 铜。 吸取该溶液 lOmL 于 lOOmL 容量瓶中，用水定容即为 50^g/mL 铜标准溶液。 生物有机肥 设备 通常实验室用仪器设备，试验所用玻璃器皿使用前应用盐酸溶液浸泡2〜 4h，用水冲洗干净并晾干。 原子吸收分光光度计：附有空气 乙炔燃烧器，铜空心阴极灯。 分析天平：感量 ， 0. OOOlg。 电热板或电砂浴。 高型烧杯： lOOmL。 容量瓶： 50， 100， 1000mLo 移液管•• 2， 10mL。 取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约 100g，粉碎，全部通过 1mm 孔径尼龙筛，装入样品瓶中，备用。 分析步骤 试样溶液制备称取试样 lg，精确到 ，置于 高型烧杯中，沿烧杯壁小心缓慢地加入 7^8mL 硝酸（ GB/T626)，轻摇，使试样充分浸透，放在电热板或电砂浴上于 150176。 C 左右加热（最好先在通风橱中放置过夜，翌日再消化）。 开始肘缓慢加热，当试样随泡沫上浮时即取下冷却，再继续消化，如此反复操作数次，直至烧杯内容物的泡沫消失为止。 此时可稍提髙温度，硝酸即可被蒸尽，内容物呈褐色糊状，但不要蒸干，取下高型烧杯冷却，加硝酸 髙氯酸混合酸 5mL，在电热板上继续加热，逐渐提髙温度，待消化物残留较少，消化液呈无色透明时，再升高温度使髙氯酸分解，冒白色浓烟，约 2〜 3min生物有机肥 即 可分解完全，至溶液呈糊状，不要蒸干，取下高型烧杯。 加盐酸（ GB/T622)2mL 和 20mL 水溶解残留物，再加热 5min，趁热用快速滤纸滤人 50mL 容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶中，冷却后用水定容，摇匀后备用（注意：消化操作都应在通风橱中进行）。 同一试样做两个平行测定。 空白溶液制备取 6 只 lOOmL 高型烧杯，应用的试剂和操作步骤同试样溶液制备，注意冷却后转入 50mL 容量瓶中（不要定容 y，备用。 仪器工作参数原子吸收分光光度计测定铜的工作条件参数，见表106。 表 106 铜元素测定条 件（以 PE4000 为例 ) 元素 灯电流 /mA 波长 /nm 狭缝 /nm 能量 火焰 燃烧头高度/cm 方式 Cu 13 0,7 67 贫 AA 由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按所用仪器要求 调整仪器工作条件。 ① 校 准 溶 液 的 制 备 用 2mL 移 液 管 分 别 移 取 OmL ， 0. 40mL,80mL, 铜标准溶液，分别置于 6 只已盛有空白试验溶液的 50mL 容量瓶中，加水至刻度，混均匀。 此标准 系 列 铜 溶 液 浓 度 分 别 为 Ojug/mL ，,|txg/mL,；视仪器工生物有机肥 作条件和需要，线性范围也可采用 0〜 ^• ②吸光度测量在波长 处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。 ③校准曲线绘制以铜标准溶液的浓度（ Mg/mL)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或求出直线回归方程。 测定将标准溶液和待测溶液同时测定，读取吸光度。 铜（ Cu)含量以“ mg/kg”表示，按下式计算 ： 铜（ Cu)=C^ (1012) m 式中 C—— 从标准曲线上查得或由回归方程求得的试液铜浓度， (ig/mL； V—— 试样定容后的体积， 50mL。 m 称取试样质量， g。 注：如滤液稀释后测定， ih 算时乘以稀释倍数。 所得结果应表示至一位小数。 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的 10%。 铜含量小于 10mg/kg 的允许差可取小于等于 20%。 (二）干灰化 原子吸收光谱法 本方法规定了有机肥料测定铜含量的干灰化 原子吸收光谱法。 适生物有机肥 用于不含泥质的 有机肥料中铜（ Cu)含量的测定。 试样在 500176。 C 温度下灼烧灰化，其剩下的灰分用盐酸溶解，使铜金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气 乙炔焰，在波长 处测量铜的吸光度。 分析中除另有说明，均使用优级纯试剂，实验用水应符合 GB/T6682中二级水的规格，乙炔应符合 GB/T6819 的规定。 硝酸 (GB/T 626)0 盐酸（ GB/T 622)。