毕业设计论文-酿酒葡萄皮渣研究内容摘要:
乙醇浓度( mol/L) pH 温度( ℃ ) 空白 1 2 3 60% 70% 80% 2 3 70 80 90 与讨论 色价 在波长 525nm 测得吸光度 A525= 所以色价 E= A525f/100m= 单因素试验 ( 1) 颗粒大小 的选择 温度对葡萄皮渣色素吸光度的影响见表 23 及图 21。 表 23 颗粒大小对葡萄皮渣色素提取的影响 粒度(目) 16 30 40 80 吸光度 (A) 北方民族大学化学工程与工艺专业 2020 届本科生毕业论文 14 00 20 40 60 80 100颗粒大小(目)吸光度(A) 图 21 颗粒大 小对葡萄皮渣色素提取的影响 因为葡萄皮渣的颗粒较大,其比表面较小,葡萄皮渣无法与提取溶液充分接触,以致色素无法充分被提取;若颗粒 较小 ,比表面较大, 但体积较小, 由于本实验采用热回流法提取色素,提取液沸腾, 葡萄皮渣翻腾, 无法与提取液 正常 充分接触。 由图 21 可知, 当颗粒大小 16 目从 30 目过渡时, 30 目的时候葡萄皮渣色素吸光度值达到最大 , 随后降低,所以最佳葡萄皮渣颗粒大小为 30 目。 即 以下实验均采取用 30 目筛大小的葡萄皮渣。 ( 2) 提取温度的选择 温度对葡萄皮渣色素吸光度的影响见表 24 及图 22。 表 24 温度对葡萄皮渣色素吸光度的影响 温度( ℃ ) 60 70 80 90 吸光度 (A) 北方民族大学化学工程与工艺专业 2020 届本科生毕业论文 15 040 50 60 70 80 90 100 110温度 ( ℃ )吸光度(A) 图 22 温度对提取葡萄皮渣色素吸光度的影响 葡萄皮色素成分主要是花色苷,其化学成分主要是类黄酮多酚化合物, 温度升高,花色苷的人稳定性下降 [33]花色苷结构改变 [34],所以 由图 22 可知,当葡萄皮渣提取温度 从 60℃ 80℃ 的时候,吸光值上升 , 再升高温度缓慢 趋于稳定 并有所下降。 所以,综合考虑,葡萄皮渣提取温度为 80℃。 ( 3) 提取剂浓 度的选择 提取剂浓度对葡萄皮渣色素吸光度的影响见表 25 及图 23。 表 25 浓度对葡萄皮渣色素吸光度的影响 浓度 60% 70% 80% 90% 吸光度 (A) 北方民族大学化学工程与工艺专业 2020 届本科生毕业论文 16 040% 50% 60% 70% 80% 90% 100%浓度 ( % )吸光度(A) 图 23 浓度对提取葡萄皮渣色素吸光度的影响 花色苷为极性物质,在提取过程中乙醇浓度影响提取剂的极性,进而影响对花色苷的溶解度及选择性。 溶液中乙醇含量的增大,也会使提取液中杂质含量增大,也会使提取液中的杂质含量增大,并且浪费原料 [33]。 由图 23 可知,当提取剂浓度为 80%的时候,其吸光值最大, 90%后缓慢减小。 所以,葡萄皮渣色素提取剂浓度为 80%。 ( 4) 提取时间的选择 提取时间对葡萄皮渣色素吸光度的影响见表 26 及图 24。 表 26 提取时间对葡萄皮渣色素吸光度的影响 时间( min) 50 60 70 80 吸光度 (A) 北方民族大学化学工程与工艺专业 2020 届本科生毕业论文 17 30 40 50 60 70 80 90时间(min)吸光度(A) 图 24 提取时间 对提取葡萄皮渣色素吸光度的影响 色素提取的时间越长色素的提取量就越多 , 但随着时间的增加,色素已经被提取接近饱和,再很少能提出色素。 由图 24 可知, 从 50min 到 80min 其吸光度已达到稳定, 时间对吸光度的影响不大, 提取效果随时间的延长不变,考虑到提取效率,以及 实验条件 , 所以一般选择 60min 进行试验。 ( 5) pH 的选择 pH 对葡萄皮渣色素吸光度的影响见表 27 及图 25。 表 27 pH 对葡萄皮渣色素吸光度的影响 pH 2 3 4 吸光度 (A) 北方民族大学化学工程与工艺专业 2020 届本科生毕业论文 18 01 2 3 4 5pH吸光度(A) 图 25 pH 对提取葡萄皮渣色素吸光度的影响 pH 增大,色素分子结构发生变化。 因为降低 pH 值,能使 花色苷结构酰化,酰化的花色苷能提高分子间或分子内部的稳定性。 若 pH 增大,花色苷结构发生变化 [34]。 由图 25 可知,当 pH 为 到 的时候,其吸光值保持稳定 , 随着pH 增大,其吸光度减小。 因 pH 为 到 的吸光度稳定,再考虑到降低 pH成本问题, 所以,葡萄皮渣色素的 pH 为 为宜。 正交实验 北方民族大学化学工程与工艺专业 2020 届本科生毕业论文 19 ( 1)正交水平设计表 表 28 L9(34)正交试验表 序号 A( 浓度 ) B(pH) C( 温度 ) 空白 1 1 1 1 2 1 2 2 3 1 3 3 4 2 1 2 5 2 2 3 6 2 3 1 7 3 1 3 8 3 2 1 9 3 3 2 ( 2) 正交实验数据 根据实验要求,平行做了三组试验,求其平均值。 如下表 表 29 酿酒葡萄皮渣色素提取正交实验数据 实验序号 吸光度( A) 吸光度( A) 吸光度( A) 平均吸光度( A) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 极差分析 北方民族大学化学工程与工艺专业 2020 届本科生毕业论文 20 极差指的是各列中各水平对应的试验指标平均值的最大值与最小值之差。 某列的极差最大,表示该列的数值在试验范围内变化时,使实验指标数值变化最大。 所以各列对试验指标的影响从大到小的排队,就正交试验结果的极差分析是各列极差 R 的大小的排队。 另外我们也可以得出事实验指标最好的因素水平搭配。 酿酒葡萄皮渣色素提取 的正交试验极差分析结果如 表 210。 表 210 酿酒葡萄皮渣色素提取的正交试验极差分析结果 室验号 A B C D 吸光度( A) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 K1 K2 K3 R 1 1 1 2 2 2 3 3 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 2 3 1 3 1 2 1 2 3 3 1 2 2 3 1 极差分析 Kj值。 Kj为同一水平之和。 以 A 因素为例: K11=++= K21=++= K31=++= Kj。 k1=K1/3=北方民族大学化学工程与工艺专业 2020 届本科生毕业论文 21 k2= K2/3=k3= K3/3= R。 RA=max(kj)min(kj)== 性 试验 因为以上正交实验中,没有出现优化条件下的实验, 所以再次进行 5 组验证性实验,以检验结果是否正确。 表 211 酿酒葡萄皮渣色素提取的 5 组验证性实验 序号 1 2 3 4 5 平均 吸光度 (A) 实验中葡萄皮渣颗粒大小 30 目,提取时间为 60min, 乙醇浓度为 80%, pH为 ,温度为 90℃ 时,其平均吸光度为。 计算得方差 S 为 , RSD 为 %,符合要求。 5221111( ) ( ) 0 . 0 0 9 2 51 5 1n iiiiS X X X Xn % 100% % SD X ( 1) 在波长 525nm 测得吸光度 A525= 所以色价 E= A525f/100m= ( 2) 本实验在单因素试验的基础上,利用正交试验,对酿酒葡萄皮渣色素色素提取的工艺条件进行了优化, 由 酿酒葡萄皮渣色素提取的正交试验极差分析结果 表 210 的 K3最大。 因此,优化工艺条件 为 A3B1C3,即乙醇浓度为 80%,北方民族大学化学工程与工艺专业 2020 届本科生毕业论文 22 pH 为 2,温度为 90℃ ;由极差 R 的分析结果可以看出, C 因素影响最大,其次是 B 因素,再次是 A 因素,因此影响酿酒葡萄皮渣色素提取的主 次因素为温度 pH乙醇浓度。 最后确定提取的最佳工艺条件为:颗粒大小 30 目,提取时间60min, 乙醇浓度为 80%, pH 为 取温度为 90℃。 思考与讨论 ( 1)本实验中,由于实验不是同一天完成,所以每天都有相对温度误差,湿度,操作时间略有不同,或者每次试剂的 pH 都有人为因素差异,导致同一条件下所测吸光度不同。 ( 2)实验中,由于 乙醇的沸点是 78℃ ,所以当温度升高的时候不能采用浸提的方法实验,因此采用回流。 ( 3) 由于 乙醇价格比较昂贵,所以每次实验结束须蒸馏实验剩余废液回收乙醇。 ( 4)色素易溶于乙醇,即在做色价时,溶剂与参比溶液都选用无水乙醇。 北方民族大学化学工程与工艺专业 2020 届本科生毕业论文。毕业设计论文-酿酒葡萄皮渣研究
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