不饱和聚酯树脂生产工艺研究

不饱和聚酯树脂生产工艺研究内容摘要：

O C H 2 CC H 3C H 3C H 2 O Hn 实验方法步骤 反应系统主要由带有内盘管和外盘管的反应釜、 分馏塔、立式冷却塔、卧式冷却塔、 真空泵 、加热设备等组成 [12]。 整个生产 工艺流程图如图 21所示。 (1) 生产前的准备工作 ① 检查各阀门、仪器、仪表、设备是否处于完好状态 : ② 检查配料员的配料情况是否齐全、到位； ③ 检查油温、釜温 是否处于预定状态（釜温设定为 120℃ ，油温 180~220℃ ）。 (2) 生产过程的控制 ① 首先关闭放空阀， 启动真空泵 ， 然后 利用 釜底 的钢管吸入二甘醇 698kg、乙二醇 918kg，打开放空阀 ，通入 惰性气体 N2， 并启动搅拌电机，调节频率至 30Hz ,接着在反应釜的投料口投新戊二醇 220kg和 PTA3650kg， 等固醇溶解之后再投PTA。 ② 投完后调节频率至 33Hz并 持续升温，使釜温为 184℃ 177。 1 ℃ 时，反应已经开始，顶温上升，暂关油阀，开冷却水，维持回流 15min，防止刚开始时原料随蒸汽脱出，然后才开始脱液，开油阀并控制顶温 99℃ 177。 1 ℃ ，此时测折光率并做记录。 ③ 持续升温至釜温 190℃ ，控制如下 : 190℃ ~210℃ 每小时升 4℃ ~5℃ 210℃ ~243℃ 每小时升 6℃ ~10℃ 当釜温升至 243℃ ，而顶温下降到 90℃ 时，加 抗氧剂（ TPP） ， 保温 90min，然后取样，送去化验室测酸值，并做记录。 ④ 如果所 测产品酸值在公司内控指标范围之内，则可关闭放空阀， 启动真空泵 ，一 段 时间后取适量的产品，测其酸度和粘度，然后决定是否要增加 抽真空的时间。 （ 化验员须在拉真空时锅温控制在 240℃ 177。 1 ℃ ，真空度控制在177。 ，真空时间从真空度达到 ，真空时调频率至 30 Hz。 ⑤ 抽 真空结束后，在原始操作记录 表上 注明所检测的酸值，粘度和所需的真空时间。 接化验员的指令，将降釜温到 230℃ ，调频率到 30 Hz，加入偏苯三酸酐 ，加完后调频率到 33 Hz，维持时间 50min。 8 图 21 不饱和聚酯树脂工艺流程图 ⑥ 维持结束后，使釜温控制在 188℃ ~190℃ ，加第三次料助剂，保温时间40min。 保温结束后， 调频至 15Hz， 放料。 每 30min记录釜温、油温、顶温一次，脱液之后每隔半个小时观察酯化水的液位计，并纪录。 ⑦ 以 180目不锈钢滤网 放料，滤网两个，最后对放料后的产品进行最终 检测，测其酸值，粘度和软化点，并做记录，为了方便以后查询、比较。 升温溶解 供热 原料 A 原料 B 原料 C 原料 D 原料 E 酯化反应 酸化反应 固化促进 压缩 冷却 粉碎包装 粉尘 有机废气 有机热载体炉 供热 废气和滤渣 酯化废水 真空废气废液 成品入库 过滤废渣 9 ⑧ 全过程结束，清理环境卫生，准备进入下一次工作程序。 ⑨ 等放料室里的产品冷却至室温后 ，变成淡黄色固体，然后即可粉碎包装，入库。 (3) 产品性质 测定 取适量的样品， 进行聚酯树脂的性质 测定， 测试项目如表 22。 表 22 产品测试项目一览表 测试项目 内控 指标 外观 浅黄色透明固体 酸值 粘度 58Po/175℃ 软化点 109℃ 查表 32 可知：所得产品的特点完全符合 工厂 质量内控指标。 涂膜性能指标见表 23。 表 23 涂膜性能测试项目一览表 测试项目 涂膜性能 方法 外观 平整光滑，无针孔、杂质 目测 耐冲击性 正反无裂痕、无脱落 GB1732— 79（ 88） 漆膜耐冲击性测定法 柔韧性 通过 1mm 轴棒弯曲 GB1731— 79 漆膜柔韧性测定法 附着力（划圈法） 1级 GB1720— （ 79） 88 漆膜附着力测试法 由表 23 可知：所得产品的涂膜性能优异。 聚酯树脂性能测定方法 聚酯树脂性能测定主要表现在四个方面：酸值、粘度、软化点和涂膜实验。 主要仪器和试剂如表所示。 表 24 主要仪器 和试剂 设备名称 规格 /来源 试剂名称 规格 分析天平 200g/ N， N二甲基甲酰胺 AR 三角烧瓶 250mL， 广口 KOH 无水乙醇标准溶液 滴定管 25mL/ 丙酮 GB686 量杯 50mL 百里香酚蓝指示剂 % 沥青软化点测定仪 一套 电炉 1KW 锥形平板粘度计 REL 公司 注：软化点测定时还有一些辅助设备：温度计（ 1~150℃ ）；光滑的铜片；刮刀；钳子； 200℃恒温烘箱；甘油。 酸值的测定 用分析天平称取 1g左右样品 ，置于三角锥形瓶中，然后用量杯量取 25mLNN二甲基甲酰胺加入锥形瓶中，置于电炉上加热至沸腾，边加热边摇动直至样 品 完 10 全溶解。 通过流动 的自来水快速将溶液冷却至室温，然后加入 3~5滴 %的百里香酚蓝指示剂，用 KOH溶液滴定至变成浅蓝色，并能保持 30s不变色，即为滴定终点。 记下消耗的 KOH标准溶液的体积。 聚酯树脂酸值计算方法：  12 5 6 .1V V V CA m   (23) 粘度的测 定 将锥形板粘度计预热至指定温度 (175℃ )，取大约 ，待树脂全部融化后，轻轻放下控制杆，逆时针轻轻旋转锥形转子，以排 除锥形转子和平板之间的空气。 放下控制杆后，温度会 有所降低，待 平板温度稳定在所设的温度后按下“ PUSH TO READ”按钮，待指针稳定在某一刻度时，按指针所示读数记下树脂的粘度。 读取并记录好读数后，用棉布迅速沾上适量的丙酮擦除残留在锥形转子上的聚酯，直到彻底清洁干净，再用棉布沾上适量丙酮擦拭平板上的物料，注意每次都要清洁干净，以免测试误差，并且在清洁过程中不能刮伤平板。 软化点的测定 软化点是树脂相对分子质量和玻璃化温度的综合体现，是粉末涂料用不饱和。